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液相色谱-质谱联用法测定鼠血浆中23-羟基白桦酸的浓度

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目的:建立测定小鼠血浆中23-羟基白桦酸的液相色谱-质谱联用法(LC-MS).方法 取血浆,加入内标物柠檬苦素,经二氯甲烷-水(6∶1)提取后,40℃水浴中氮气吹干,残渣用甲醇溶解,进行LC-MS测定.色谱柱为Intersil C8(2.1 mm×250 mm,3.5 μ m);70％乙腈为流动相(其中三乙胺为0.05％);流速0.2mL·min1;柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子检测(23-HBA,m/z471;柠檬苦素,m/z469).结果 23-羟基白桦酸的线性范围为10～1000 ng·mL-1(r=0.9998),最低定量检测限为0.05pg(10ng/mL,5 μ L进样),方法平均回收率＞88％,日内、日间精密度(RSD)均小于10％.小鼠血浆样品-20℃放置至少稳定三周.结论 本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于药动学研究.

杨敏、中国药科大学药代中心、王广基、王素军、李晓天、徐宇平、曹国宪、叶文才

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江苏省原子医学研究所,卫生部核医学重点实验室,江苏,无锡,214063

江苏,南京,210009

中国药科大学药代中心,江苏 南京 210009

中国药科大学天然药化教研室,江苏,南京,210009

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液相色谱-质谱联用 23-羟基白桦酸 柠檬苦素 血浆

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