研究了Ni3Al基单晶合金IC21不同高温时效热处理制度后的微观组织和硬度。研究结果表明,高温时效处理温度和高温时效处理时间对合金的γ'相尺寸、数量和形貌以及合金的硬度有明显影响。合金经1320℃ /10h/Ar cooling固溶处理,再经870℃/32h/air cooling(AC)低温时效处理后,γ'相尺寸和体积分数较小,分别约为270nm和63%。再增加一级高温时效处理可使γ'相尺寸和体积分数发生明显变化。热处理工艺为1320℃/10h/Ar cooling+1060℃/2h/AC+870℃/32h/AC时,合金中γ'相的立方度高,分布均匀,平均尺寸和体积分数分别约为450nm和70%,且合金的硬度最高、约为370HV。随着高温时效温度的增加或高温时效时间的延长,γ'相的体积分数和尺寸增加,γ'相的形状由立方状粗化为长条状。时效处理工艺为1120℃ /2h/AC+870℃/32h/AC或1060℃/6h/AC+870℃/32h/AC时,γ'相均明显粗化为长条状,合金硬度显著下降。