本文采用循环伏安一步共聚法在碳纳米管修饰的铂基体上制备了立方体的铁氰化镍/聚苯胺/碳纳米管复合膜;采用循环伏安法和计时电流法测试了复合膜对抗坏血酸的电催化氧化性能;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了复合膜电极的表观形貌。结果表明:该电极对抗坏血酸具有较高的电催化氧化活性;在0.1mol/L PBS和0.1mol/L KNO3溶液中,该复合膜电极对抗坏血酸的催化氧化电流与其浓度在1×10-5~1.4×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关性系数R=0.9966,检出限为6.09×10-6mol/L,同时其具有较高的灵敏度754.8mA·M-1·cm-2,并采用计时电流法对抗坏血酸催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究。