摘要
针对现有季铵盐N263合成工艺过程存在使用毒性较大试剂,合成设备要求高,且使用前需要经过繁复转型等诸多不足,本文以N235、碳酸二甲酯为主要原料,替代传统的以三辛胺和氯甲烷为原料,在高压下催化合成了甲基三长链季铵酯,通过皂化和蒸馏除水等直接获得了甲基三长链碳酸铵.优选条件为:反应温度120℃、反应时间10h,N235转化率达到98％以上.将纯化后的甲基三长链季铵酯加入等体积75g·L-1浓度的氢氧化钠溶液70℃反应10h后,纯化后得到甲基三长链碳酸铵季铵活性物质含量大于98％.经过重复性实验、工业放大和工业化生产,工业化生产的甲基三长链碳酸铵产品物理化学性质与萃取能力、反应收率相当.工业化试生产结果表明,优选条件下产品收率大于93％,产品用于碱性萃取钨钼钒等金属阴离子,无需转型、清洁环保且饱和容量较高.
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