摘要
目的：优化中国药典中天仙子含量测定项下生物碱成分的提取方法和色谱条件. 方法：首次采用固相萃取法提取天仙子中生物碱类成分;优化后的色谱条件：色谱柱Agilent Eclipse plus C18(5μm,4.6×250mm);流动相：以乙腈(A)-0.005mol·L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.0025mol·L-1庚烷磺酸钠)(调节pH值至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0min：10％A;0-10min：10％A→18％A;10-30min：18％A→23％A;30-35min：23％;35-40min：23％A→27％A);流速：1.0mL·min-1;检测波长：210nm;柱温：35℃;进样量：5μL. 结果：本方法避免药典方法中使用有毒试剂氯仿,避免液液萃取法中乳化的缺点;优化后的色谱条件将得到更好的分离效果.氢溴酸东莨菪碱和硫酸天仙子胺的线性范围：0.05145μg～0.1616μg(r2=0.9999)和0.052μg～0.416μg(r2=0.9998);平均回收率(n=5)为101.01％(RSD2.35％)和97.57％(RSD2.92％). 结论：优化后的方法简便,重复性好,可以客观准确地用于天仙子药材及饮片的质量控制,为中国药典中天仙子质量标准的修订提供科学依据.
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