摘要
采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12:22)作为熔样体系,硝酸锂和碘化铵分别作为氧化剂和脱模剂,建立了石灰石及白云石中Ca,Mg,Al,Fe,K,Mn,Na,Si,Ti,P,S等11种元素的熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法.选择石灰石、白云石有证标准物质及碳酸钙基准物质,并将其按一定比例人工配制成系列标样,建立了检测的校准样品体系.采用较大的稀释比与未知烧失量校正相结合的办法,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤.应用变化的理论α系数法校正,有效克服基体效应的影响.精密度实验表明,各组分测定结果的相对标准偏差在0.22%~9.0%(n=11)之间.选择石灰石和白云石标准物质进行准确度实验,测试结果与标示值一致.