摘要
目的:对黄连提抗病毒取物中的生物碱成分进行定量,通过色谱与串联质谱联用手段对黄连中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱进行含量测定. 方法:采用高效液相色谱与三重四级杆质谱联用技术(HPLC-QQQ/MS),6420QQQ质谱检测器,色谱柱:Halo C18(2.1×100mm,2.7μm);流动相:1%乙酸-水(氨水调pH=5.5)-甲醇-乙腈三元体系,采用梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,柱温:35℃;进样:1μL,干燥气温度350℃,干燥气流量9L.min-1,雾化器压力35psi,毛细管电压4000V.分时间段来采集信号.正离子模式,多反应监测(MRM)模式下利用全扫描方式获得高分辨质谱数据。 结果:,HPLC-QQQ/MS法定量分析黄连中5种生物碱成分在考察的浓度范围内,线性关系良好(r>0.9992);日内精密度RSD在2.61%~4.31%内,准确度在80%~120%内. 结论:建立的HPLC-QQQ/MS同时测定黄连中5种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价黄连的质量提供参考.