摘要
采用陶瓷坩埚石墨垫底低温预氧化后,高温熔融制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定磷铁中磷、硅、锰和钛含量的检测方法.选用磷铁标准样品,按照一定的比例合成及在磷铁标准样品中加入标准溶液方式,配制成一定梯度的磷铁校准样品,拓宽了校准曲线的含量范围.以碳酸锂和过氧化钡复合氧化剂,从400℃缓慢升温至800℃,对磷铁样品进行预氧化,避免了熔融过程中对铂金坩埚的腐蚀.实验结果表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,稀释比40∶1,于1100℃下熔融20min,制得的玻璃熔片均匀稳定.各元素的检出限在24.56～60.23μg·g–1之间.在最佳实验条件下对磷铁标准样品进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～1.03％之间.实验方法应用于磷铁实际样品的测定,测定值与其他方法测得结果相吻合.
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