摘要
本文以现有市场上低品质(纯度低于97％，粒度为500nm以下)超细金刚石微粉为原料，以解决目前国内采用传统工艺只能将超细金刚石微粉提纯至百分之九十七以下这一难题为目标，及针对目前国内金刚石微粉产品与国际技术标准差距巨大的现状，研究粒度和分布宽度两项关键技术指标均符合国际先进标准的金刚石微粉分级技术。文中还探讨了在提纯过程中对超细金刚石微粉进行分级，即将提纯与分级结合起来。将试剂处理过的微粉进行离心洗涤，加入一定配比的表面活性剂，并在显微镜下观察。 通过大量实验，我们研究出一种提纯超细金刚石微粉的新方法：在专用试剂中利用超声波强力分散作用，打开金刚石制备过程形成的聚结体杂质，这些杂质是由于高温高压环境使得生成的金刚石单晶颗粒与反应原料、添加剂、催化剂等紧密的粘结在一起而形成的，这样就增加试剂的接触面积，提高杂质成分的分解效果，最终得到提纯至百分之九十九点九五以上的超细金刚石微粉。并借助TG-DSC、XRD和激光拉曼光谱等测试方法对提纯前后的金刚石微粉进行对比分析。本文又探讨了目前最先进的金刚石微粉分级标准，报道了国内常用的金刚石微粉分级工艺和国外最新的分级工艺设备、辅助设备。本文中分散实验着重研究了金刚石微粉在水中的分散状态和性能，针对不同表面活性剂及其复配体系、金刚石微粉溶液浓度、超声波分散时间以及强度对金刚石分散性能的影响进行了大量试验，并且通过研究金刚石微粉表面特征和表面活性剂的分散机制，分析了金刚石颗粒在水中的分散行为。 本文将一定量的金刚石微粉与一定量的试剂 A 经过超声分散后转入到密封反应容器内，设置温度和时间，进行中温高压处理，并选择试剂 A 用量、配比、温度、压力和时间，离心洗涤经过中温高压处理的金刚石微粉，对提纯后的金刚石微粉纯度进行测试。并讨论了实验参数对提纯效果的影响，结果表明：在试剂 A 比例在4之内提纯效果随着试剂 A 用量的增加而增加，在试剂A用量为4时提纯效果有—最佳值；在30min之内提纯效果随着超声时间的增加而增加，超声时间超过30min以后提纯效果反而会下降，在超声时间为30min时提纯效果有—最佳值；反应温度为6时提纯效果最好；在llh之内随着反应时间的增加，金刚石微粉的提纯效果随之增加，但在反应1lh后，提纯效果无明显变化；金刚石微粉溶液只有在pH值为3.40以下才能离心成功。 文中通过对二十多种表面活性剂的试验发现：十二烷基二甲基氧化胺和十六烷基三甲基溴化铵复配表面活性剂的稳定分散效果最好；超声波分散对有表面活性剂存在的体系的最佳作用时间为30min；金刚石微粉溶液的最佳浓度为l～2％。分级实验分别进行了自然沉降和离心沉降分级，发现沉降分级的工艺存在着分级极限，但通过提高离心级别推迟极限的提前出现。通过组合两种分级法，探索出了工艺简单、能耗低的金刚石微粉分级工艺， 经过三次离心可得到D<,90>=64.8nm的纳米金刚石微粉。如果采用不同的表面活性剂复配体-系和分级方式，可以得到从微米级到亚微米级直至纳米级的不同级别的金刚石微粉。 高纯度的超细金刚石微粉广泛应用于机械、电子、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、石油、地质、军工等领域和部门，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想材料。尤其是1μm以下的窄分布宽度金刚石微粉在磁头、光学玻璃、半导体基片和航空发动机等超高精度的表面抛光加工领域有极大的应用需求，并且显示了十分美好的前景。可以看出，随着现代高新技术产业的不断发展，对金刚石微粉的纯度和分级粒度将会更高的要求。
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