摘要
该论文是以防老剂D与BHT工业品为主要原料制备防老剂D与BHT标准物质,首先进行了防老剂D与BHT的提纯和熔点的测定试验,并通过实验确定了防老剂D与BHT重结晶提纯工艺;然后设计区域熔融装置,拟定操作规程和技术条件,通过用区域熔融法提纯重结晶后的防老剂D和BHT产品满足标准物质的纯度要求.另外分析了毛细管法测防老剂D与BHT熔点的影响因素,确定利用此法测定熔点的条件;利用高效液相色谱法对工业品防老剂D与BHT所含的杂质进行定性分析,以及定性分析提纯品的提纯效果;确定利用高效液相色谱测定防老剂D和BHT纯度的测试条件和实验方法;确定利用差示扫描量热法测定防老剂D与BHT纯度的测试条件;用高效液相色谱法和差示扫描量热法测定防老剂D与BHT提纯品的提纯效果;还用高效液相色谱法检验防老剂D与BHT样品的均匀性和稳定性.最后该文还试验了防老剂D提纯品和工业品对天然橡胶热氧老化性能的影响,测试了其热氧化诱导期、热失重、热老化的性能变化.实验研究结果:防老剂D重结晶提纯工艺为:每次取10g工业品防老剂D,经过碱洗后,去离子水洗涤至中性,溶于100ml乙醇中,同时用粉状活性炭(1g/次)脱色、过滤、母液静置2h后,再放入冰箱结晶2h.经多次重结晶后,取结晶体,真空干燥,得产品.防老剂BHT重结晶提纯工艺为:每次取10g工业品防老剂BHT,用100mL70%(体积比)的乙醇进行第一次重结晶,去离子水洗涤样品,然后用40mL左右的无水乙醇第二次和第三次重结晶,最后用真空干燥箱干燥,干燥4小时得样品.从熔点测定的全过程考虑后,将所有可能影响熔点的因素进行了实验,结果为置样深度对熔点的测量影响较大.利用高效液相色谱法(HPLC)对防老剂D与BHT进行分析检测,分析防老剂D时所用的实验条件为:检测波长270nm,流动相采用甲醇:去离子水:正丁醇=82:18:1(体积比),流速采用0.5mL/min.对防老剂BHT进行分析时的条件为:检测波长278nm,流动相为甲醇:去离子水(PH=5)=92.5:7.5(体积比),流速采用0.5mL/min.高效液相色谱法测试发现碱洗后的防老剂D重结晶纯度明显提高,经过多次区域熔融的效果最佳;防老剂D工业品中几乎不含苯胺,具体原因可能是苯胺已被氧化;防老剂BHT所含的杂质主要是对甲酚和异丁醇,其中异丁醇的含量大.使用高效液相色谱法测量时,选择用标准曲线法和单点校正法定量测量防老剂D与BHT纯度,并检验防老剂D与BHT的均匀性和稳定性,得出均匀性和稳定性符合要求.天然橡胶的热氧老化研究结果表明,防老剂D纯度越高,天然橡胶的抗热氧老化能力越强.
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