摘要
由2-酮基-L-古龙酸经酯化转化合成Vc是生产Vc过程中的关键步骤,该工艺已大规模应用于工业生产,但现行工艺在产率,质量,能耗以及对设备腐蚀等方面存在不足,在工业生产中人们感到该工艺成本较高有待改进,因此研究古龙酸酯转工艺具有重要的经济意义和环境意义.该文研究了2-酮基-L-古龙酸经过甲酯化并进一步转化为Vc-Na的工艺过程.以2-酮基-L-古龙酸、甲醇为原料,干氢树脂为催化剂,在自行研制的固定床催化反应器中液相反应得到古龙酸甲酯.对影响古龙酸甲酯化反应的各种因素进行了考察.试验结果表明:在固定床催化反应器中最佳操作参数为:反应温度60℃、接触时间180min、最佳醇酸配比:无水甲醇:2-酮基-L-古龙酸为12(v/wt).2-酮基-L-古龙酸甲酯的摩尔转化率可以达到99.01%.以2-酮基-L-古龙酸甲酯和碳酸钠为原料,在恒温反应釜中进行回流经烯醇化、内酯化合成Vc-Na,并对影响Vc-Na产率的诸多因素进行了考察.试验结果表明:2-酮基-L-古龙酸甲酯转化为L-抗坏血酸钠的最佳反应条件是:反应温度68℃、反应时间120min、最佳配比碳酸钠:2-酮基-L-古龙酸甲酯为0.5:1(mol:mol).在此最佳条件下从古龙酸甲酯到L-抗坏血酸钠的摩尔转化率为96.55%.该工艺从古龙酸到抗坏血酸的摩尔转化率为95.58%.而现在工业化的工艺的可比转化率仅为92.6%,比该文提供的工艺方案低2.99%.另外,该文用碳酸钠取代原工艺使用的碳酸氢钠进行Vc-Na的合成,发现可以使反应转化率提高1%,同时原材料成本可以降低37%.该工艺应用于河北维尔康制药有限公司生产中,每年可取得经济效益4009万元.
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