摘要
该文采用自改造的ETV装置作为CE-ICP-MS的接口,实现了对生物流体(血清)中铝的形态分析.该文主要研究内容包括:(1)报道了用阳离子交换微柱分离与氟化辅助电热蒸发等离子原子发射光谱检测联用进行铝形态分析的新方法,在pH 5.5-8.0的范围内,非稳定态铝可以被用弱酸性阳离子交换树脂填充的微柱保留,而稳定态铝则从微柱中直接流出.保留在柱上的铝可用1.0molL<'-1>HCl洗脱.流出液和酸洗脱液中的铝的形态用FETV-ICP-AES检测.固体茶叶粉末中总铝的含量可以直接用悬浮体进样/FETV-ICP-AES测定.该法已成功地用于茶叶及其浸取液中铝的形态分析,结果满意.(2)以阳离子交换微柱分离与ICP-AES检测联用技术为手段研究了不同络合体系中(pH=6.0)铝的形态及其分布.在pH=6.0时,溶液中非稳定态单核铝被微柱所保留,而稳定态络合铝直接从微柱中流出.所选择的研究体系分别为:Al-氟化物,Al-磷酸盐,Al-柠檬酸盐,Al-草酸盐及Al-EDTA.在确定的pH值的条件下,研究了不同的摩尔配比[n(Al)/n(络合剂)]对铝的形态分布的影响,得到了一些对实际应用有指导意义的规律性.(3)采用8-羟基喹啉负载硅胶微柱分离与ICP-MS检测联用分析饮料中铝的形态,研究了不同形态的铝(游离态Al,Al-氟化物,Al-柠檬酸盐和Al-儿茶酚盐)在不同pH条件下在微柱上的保留行为.实验结果表明,在pH 5.0-8.0的范围内,非稳定态铝可以被微柱保留,而稳定态铝则从微柱中直接流出.保留在柱上的铝可用1.0mol L<'-1>HNO<,3>定量洗脱,流出液和酸洗脱液中的铝的形态用ICP-MS检测.在优化实验条件下,方法的检出限(3σ)为0.2 ng mL<'-1>;相对标准偏差(RSD)为4.2%(c=10 ng mL<'-1>,n=11);加标回收率为9 5~108%.该法已成功地用于茶浸取液、咖啡和自来水中铝的形态分析.将该实验所得到的结果和阳离子交换微柱分离得到的结果进行了比较,得出了一些有价值的结论.(4)首次将毛细管电泳分离技术和UV光度及氟化辅助ETV-ICP-MS检测技术联用,并将它用来研究了人血清中铝的形态.UV光度检测用来对血清试样中Al-citrate、Al-Tf和Al-Albumin三种不同铝形态的分离条件的优化;在优化的实验条件下,实现了上述三种不同铝形态的基线分离.分离后,收集各组分的馏分至50μL6%PTFE(m/v)悬浮体中,并用FETV-ICP-MS检测其中铝的含量.
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