摘要
麻黄(HerbaEphedrae)属于麻黄科植物，主要有草麻黄(EphedrasinicaStapJ)、中麻黄(Ephedraintermedia$chrenketC．A．Mey．)及木贼麻黄(EphedraequisetinaBge)。麻黄性温、味辛、微苦，具发汗解表、宣肺平喘、利水消肿的功效。我国长期以来一直是天然麻黄素的主要出口国，而目前的过度采收已使野生资源急剧减少。要保证药材质量的稳定可控，有必要建立包含主要有效成分麻黄生物碱的指纹图谱。近年来，文献报道的麻黄药材HPLC指纹图谱，未以麻黄生物碱为指标。本文以麻黄生物碱为指标建立麻黄药材指纹图谱，利于麻黄道地药材的质量控制。 麻黄药材中发挥主要药效的成分是六种生物碱。其中，麻黄碱(ephedrine，E)、伪麻黄碱(pseudoephedrine，PE)和甲基麻黄碱(methylephedrine，ME)含量高，且药效强，是本文的主要研究成分。 随着色谱技术的发展，色谱分析法特别是高效液相色谱法已经在麻黄生物碱的检测中占有越来越重要的地位。中国药典2005年版一部采用高效液相色谱法对麻黄中的麻黄碱进行了含量测定。目前，关于麻黄药材中生物碱的HPLC含量测定法的文献报道，均以麻黄碱和伪麻黄碱为检测指标。本文以麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱为检测指标，建立HI'LC含量测定方法，控制麻黄药材的质量。增加甲基麻黄碱检测指标，可更准确、更科学地评价麻黄药材的质量。 目的： 1)以麻黄生物碱为主要指标，建立麻黄药材的HPLC指纹图谱，用于麻黄道地药材的质量控制。 2)建立同时测定麻黄药材中麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱含量的HPLC法。 方法： 麻黄药材HPLC指纹图谱研究采用20％乙醇作提取溶剂；色谱柱：Phenomenexsynersi柱(250mmx4．6mm，4μm)；流动相：0min-16min为乙腈一O．1％磷酸水溶液(含0．1％三乙胺)(2：98)，16min-80min为乙腈与O．1％磷酸水溶液梯度洗脱；柱温：30~C；流速：1．OmL．min-1；检测波长：0min-16rriin为210nm，16min-80min为350nm；进样量：20~．L。 同时测定麻黄药材中三种生物碱含量的HPLC法以lm01．L-1盐酸．20％乙醇溶液(1：lO)为提取溶剂；色谱柱：Phenomenexsynersi色谱柱(250mmx4．6mm，4μm)；流动相：乙腈一0．02m01．L-1磷酸二氢钾溶液(含O．2％三乙胺，磷酸调pH值2．7)(2：98)；柱温：300C；流速：1．OmL．min-I；检测波长：210nm；进样量：20~．L。 结果： 麻黄药材ilPLC指纹图谱研究十个产地的麻黄药材指纹图谱相关系数依次为：0．9978、0．9990、0．9823、0．4310、0．9510、0．9981、0．9852、0．9913、0．4541、0．9698；夹角余弦依次为：0．9983、0．9993、0．9854．’0．5608、0．9640、0．9982、0．9877、0．9936、0．5532、0．9738。各共有峰绝对保留时间和相对峰面积的RSD均分别小于O．3％和3％，结果显示方法重复性良好，供试品溶液在12小时内稳定。 同时测定麻黄药材中三种生物碱含量的re'LC法盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱分别在0．06gg-1．20~g(γ=0．9999)、0．03gg-0．60gg(γ=0．9997)和0．006gg~0．120pg(γ=0．9999)范围内有良好的线性关系，线性方程分别为Y=I873．520X-2．494、Y=2143．238X-26．4U和Y=1644．916X+O．151。平均回收率分别为97．5％(RSD=1．3％，n=6)、97．2％(RSD=I．1％，n=6)和96．8％(RSD=I．5％，n=6)。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱重复性试验的RSD分别为1．1％、1．3％和1．5％，结果显示方法重复性良好，供试品溶液在12小时内稳定。结论： 麻黄药材IIPLC指纹图谱研究草麻黄和中麻黄的指纹图谱有明显不同，故可用本法加以区分。本法基本满足道地麻黄药材的质量控制需要，为麻黄药材的质量评价提供了科学依据。 同时测定麻黄药材中三种生物碱含量的ltPLC法本法准确度高、重复性好，加强了麻黄药材的质量控制。
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