摘要
中药地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch．的块根，使用历史悠久，是著名的“四大怀药”之一，始载于《神农本草经》，列为上品。历代本草均有记载，为常用滋补类中药之一。据统计它在中药处方中的使用频率排名处于前10位。自20世纪80年代以来，地黄的化学成分研究进展迅速。地黄的主要成分有环烯醚萜苷类、多种多糖类、氨基酸及少量的β-谷甾醇等，以苷类为主，在苷类中又以环烯醚萜苷为主。目前地黄中已分得的环烯醚萜类化合物已达30多个，其中以梓醇(catalpol)含量最高。基于此，本文对地黄的化学成分和炮制工艺进行了研究：第一章对近年来地黄的渊源、炮制、化学成分、含量测定、指纹图谱等方面的研究进行综述。第二章分离、鉴定了地黄中环烯醚萜苷类化学成分。药材经粉碎、乙醇浸提，大孔吸附树脂、反复硅胶柱、SephadexLH-20层析色谱分离纯化，理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄乙醇提取物中，分离得到21个化合物，分别鉴定了13个化合物，分别为益母草苷(化合物1)、密力特苷(化合物2)、梓醇(化合物3)、地黄苷A(化合物4)、地黄苷D(化合物5)、地黄苷E(化合物6)、水苏糖(化合物7)、棉子糖(化合物8)、蔗糖(化合物9)、胡萝卜苷(化合物10)、β-谷甾醇(化合物11)、甘露醇(化合物12)、桃叶珊瑚苷(化合物13)。第三章建立了地黄中益母草苷的含量测定方法。对地黄传统的九蒸九晒方法炮制过程中活性成分的变化进行研究。对地黄进行九蒸九晒炮制，用HPLC对炮制品中的梓醇、益母草苷、地黄苷D的含量进行测定。提取方法是用50％甲醇为溶剂，超声提取30min。三种成分均用HypersilGOLDC<,18>(250mm×4．6mm，5μm)测定。梓醇的流动相组成：乙腈-0.1％磷酸水溶液(1：99)；检测波长：210nm；柱温：25℃；流速：1ml/min。益母草苷、地黄苷D的流动相：乙腈-水(3：97)；检测波长：203nm；柱温：25℃；流速：1ml/min。梓醇的线性方程为Y=284782×+7363.12，r=0.9997。说明梓醇在0.104～1.144μg/μl范围内呈良好的线性关系。益母草苷的线性方程为Y=468717×+1409，r=0.9997。说明益母草苷在0.221～1.326μg/μl范围内呈良好的线性关系。地黄苷D的线性方程为Y=394650×+6273.93，r=0.9999。说明地黄苷D在0.223-1.338μg/μl范围内呈良好的线性关系。梓醇、益母草苷、地黄苷D的平均回收率分别为100.38％、103.08％、100.41％，RSD分别为2.09％、1.19％、1.41％。生地黄中的三种成分含量均较高。随着炮制时间的延长，梓醇和益母草苷的含量逐渐降低，而地黄苷D的含量增加。该方法灵敏、简便、可靠，可以用于地黄的含量测定。炮制前后，地黄中的三种成分有明显差异。本研究可为地黄炮制品的质量标准控制提供一定的参考意义。第四章采用HPLC，分别以梓醇、益母草苷、地黄苷D为对照品，标定并分析比较共有指纹峰。比较研究地黄三种炮制品的HPLC谱图。结果表明，三种不同炮制品的共有指纹峰有明显差异。因此，HPLC图谱中的共有指纹峰可作为地黄炮制品质量评价的重要依据之一。
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