摘要
十二碳二元酸是长链二元酸的一种，是化工过程中重要的中间原料，是合成麝香-T、共聚酰胺热熔胶、尼龙工程塑胶等特殊用品的主要原料。 十二碳二元酸可以用化学合成法或生物发酵法制得。采用纯化学合成法，其生产工艺长、危险而复杂，成本也较高。目前国内外主要采用发酵法生产长链二元酸，但是发酵产物中含有少量的菌体蛋白、色素、铁离子化合物以及混杂其他种类的长链二元酸，严重影响产品的纯度和外观质量，因此精制纯化工艺是微生物发酵制备长链二元酸的重要环节，关系到整个工艺的收率和产品质量。 本课题采用有机溶剂重结晶法精制十二碳二元酸粗品。将经过预处理后的粗品用有机溶剂重结晶。实验发现溶剂重结晶法能够较好地精制二元酸粗品，得到纯度较高的产品。 本实验从改进十二碳二元酸的分析方法开始，在进行气相色谱分析时，用直接进样法取代原来的衍生化产品进样；同时，对蛋白质含量和铁离子含量的测定方法进行探索，确定了检测十二碳二元酸纯度、蛋白质含量及铁离子含量等指标的操作过程和步骤；并经过重复试验确定方法的可行性。 在此基础上，进行了重结晶溶剂的选择实验，分别采用甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯、乙酸丁酯进行重结晶精制十二碳二元酸实验，并对所得产品进行纯度分析比较，发现乙酸在精制十二碳二元酸效果上要优于其他溶剂。进而选定乙酸作为重结晶法精制的溶剂。 随后从单因素考察实验开始，对重结晶反应的条件进行考察。得到了乙酸精制十二碳二元酸的纯度较高的大致范围。 最后通过正交实验考察显著性因素并进行确定最佳精制条件的正交实验。结果显示，二元酸与乙酸的固液比、乙酸浓度和溶解温度对十二碳二元酸的得率有比较显著的影响。结果通过正交实验确定了精制的最佳条件为：二元酸与乙酸固液比为1：12．5，乙酸浓度为100%，溶解温度为90℃，脱色剂的加入量为1%，脱色时间为60 min，经验证在此最佳条件操作下，十二碳二元酸的重结晶产品纯度为99．62%。用气质联用测定产品中所含的杂质为十三碳二元酸，热分析测定产品的熔点为130℃。
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