天然橡胶乳清中白坚木皮醇的分离工艺及其分析方法研究

扫码查看

原文链接

NETL

中文摘要：白坚木皮醇(Quebrachitol，QCT)是一种天然的左旋结构的活性物质，在手性合成以及制药等方面具有十分广泛的应用前景。本文研究了从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的工艺路线，并首次探索了气相色谱法在白坚木皮醇的定性定量分析的方法。本文的主要内容为： 1.从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的工艺探索。本文采用传统分离方法，通过优化脱色净化条件、柱层析条件以及重结晶条件，成功地从西双版纳产巴西橡胶乳清中提取得到光学纯的白坚木皮醇，提取率为1%。与标准品对照，所得白坚木皮醇的熔点、红外谱图相同，气相色谱测定纯度为96.04%，光学纯度为98.34%。本方法的优点为：不需使用手性拆分等方法、操作简便、成本较低、产品质量高、适应于较大规模的提取制备。 2.首次建立了可用于白坚木皮醇产品的气相色谱定性定量检测方法。白坚木皮醇为环状多元醇类化合物，不能直接用于GC分析，故需要对分析样品进行预处理。探索了可用于外标和内标两种定量方法的样品乙酰化、硅烷化的反应条件以及合适的萃取条件。外标法以ALEXIS生产的白坚木皮醇为标准品(纯度>99.5%)，经衍生化后进样分析，绘制峰面积-质量工作曲线，并得出线性回归方程，进而求算样品的纯度。此法在一定浓度范围内呈良好的线性关系，乙酰化-外标法和硅烷化外标法线性范围分别为0.200～1.204mg/mL和0.400～2.400mg/mL(按白坚木皮醇浓度计)。用乙酰化-外标法测得自制的白坚木皮醇样品纯度为96.04%，方法精密度平均标准偏差为1.47%，平均回收率为101.91%；硅烷化-外标法测得自制的白坚木皮醇样品纯度为95.26%，方法精密度RSD为2.12%。乙酰化-内标法以肌醇内标物，精密度RSD为2.33%，平均回收率为100.77%，测得自制的白坚木皮醇样品的纯度为94.95%；硅烷化-内标法以甘露醇内标物，精密度RSD为0.91%，平均回收率为101.14%，测得白坚木皮醇样品的纯度为95.72%。从精密度、回收率等指标来看，以上方法都达到了气相色谱定量分析的要求。采用上述色谱条件，将乳清浓缩浸膏经衍生化预处理后直接进行气相色谱分析。结果表明，白坚木皮醇衍生物可与其它杂质实现有效的分离，不影响其检测，可用外标法检测乳清浸膏中的白坚木皮醇的含量。但是对内标法而言，因乳清浸膏的成分复杂，所含杂质与内标物难以达到基线分离。所以，内标法仅可用于白坚木皮醇产品的定量分析，而不适用于乳清浸膏中的白坚木皮醇的定量分析。

作者：

杨映华

展开 >

关键词：

天然橡胶乳清白坚木皮醇左旋结构肌醇气相色谱提取工艺

授予学位：

硕士

学科专业：

有机化学

导师：

高诚伟

学位年度：

2009

学位授予单位：

云南大学

语种：

中文

中图分类号：