摘要
在聚铝形态的研究中,有两种研究手段是最具说服力的：一种是合成纯聚铝化合物粉末,利用X-射线粉末衍射解析其晶体结构。另一种是制备聚铝单晶,解析其晶体结构。然而至今为止只有少数的几个(6—7个)聚铝化合物,通过制备晶体并进一步通过晶体衍射的方法解析出其结构,这主要是由于难以制得纯聚铝化合物的纯相。为此,本文重点合成聚铝纯相,以便通过粉末XRD进行结构解析。 本研究主要内容包括：⑴选取200℃作为制备温度,得到纯度为99.76％的纯Al24O11(OH)44Cl6。对Al24O11(OH)44Cl6做化学分析,XRD分析及电镜表征发现,其结晶性很好,晶体形状规整,有望通过粉末衍射进行结构解析,得到其结构。⑵本课题组已掌握了一种直接制备单一形态聚合氯化铝结晶的方法,但除氯化P—Al13具有良好的水溶性,已经培养其单晶并得到了结构外,其余得到的均为难溶于水的粉末,且纯度不是很高,从而制约着结构解析和聚铝形态的研究。为此本文选择聚合碘化铝体系,以期获得聚铝单晶进而解析其结构,并能更深入的研究聚铝的形态转化规律。本文采用铝粉调节碘化铝溶液碱化度的方法,促使碘化铝不断水解及聚合,在一定原料配比、反应温度及结晶条件下,制得了一种聚铝碘化物新物相粉末。化学分析表明其化学式为：Al(OH)2Ⅰ·2H2O。⑶对未知物化学式的确定做了研究,尝试用化学分析和热分析两种方法确定一种聚铝氯化物未知产物的化学式,结果为：Al34Cl24(OH)78·39H2O。为以后解析结构做了准备。
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