摘要
[目的]通过对白花三地颗粒制备工艺及质量标准研究,为申报新药打下良好的基础。 [方法]以槲皮素转移率及干膏得率为评价指标,采用正交试验法对水提工艺条件进行优选,以浸泡时间、提取时间和加水量为考察因素,用L934正交试验表安排试验。 以槲皮素转移率及干膏得率为评价指标,单因素考察醇沉浓度以及药液浓缩比例对醇沉工艺的影响。对干膏相对密度、干燥条件及制粒条件进行研究,并考察了颗粒的堆密度、休止角和吸湿性。 采用TLC对本品中地锦草和白花蛇舌草进行定性鉴别研究。采用HPLC测定成品中的槲皮素含量:色谱柱为Welch-C18(5μm,180×4.6mm,);流动相:水-甲醇-0.1%磷酸(42:48:10);检测波长:λ=360nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。 [结果]白花三地的水提优选提取条件:药材不浸泡,第一次加10倍量水提取20min,第二次加8倍量水提取15min,第三次加8倍量水提取15min。醇沉优选条件:水提液减压浓缩至生药量(g)与药液体积(mL)之比为1:1.5,加95%乙醇使成60%,静置24小时,减压抽滤得醇沉上清液。成型工艺的研究确定:醇沉液减压浓缩至稠膏相对密度约1.20(50℃),减压干燥,粉碎,过三号筛,加入16.7%的糊精,以95%乙醇制粒。 TLC定性鉴别研究结果表明:图谱清晰、斑点分离较好,阴性对照无干扰,鉴别方法具有专属性,可作为其定性鉴别指标。含量测定的方法学考察指标均符合要求。 [结论]结果表明,本研究工艺先进合理,制剂质量稳定,检测方法科学,符合现代中药制剂的要求。
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