摘要
植物甾醇是一种天然活性物质，广泛存在于自然界。它具有广泛的药理活性如降低胆固醇、抗炎、抗癌及其它的性质。因此，甾醇在医药、化妆品、动物生长剂及纺织、食品等领域有着广泛的用途。本文研究从植物油沥青中提取植物甾醇的工艺，该工艺主要包括原料的预处理和植物甾醇的提取纯化工艺。 1)建立了甾醇薄层色谱定性分析方法。确定了甾醇的最佳薄层色谱定性分析条件，选用薄层层析硅胶G为固定相，正己烷：乙醚：冰醋酸=80:20:1(v/v/v)为展开剂，取得了良好的分离分析效果。 2)建立了一种测定植物甾醇的气相色谱定量分析方法。该法操作简单、准确、耗材低廉。气相分析条件为：色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 mx0.25 mx0.25μm)；柱温：285℃：汽化室温度：320℃；FID检测器温度：300℃；载气：高纯N2(纯度99.99％)；柱流速：1.2 mL·min-1；分流比20:1。在线性范围1.0 mg·mL-1～10.0 mg·mL-1内，线性方程为：Y=0.7071X+0.1324，r＝0.9990，精密度实验中RSD为1.73％，平均回收率在99.4％～100.3％。 3)进行植物甾醇提取的预处理工艺研究。将植物油沥青在80～90℃下预热融化后，加入20％的氢氧化钾水溶液，在90℃下皂化2.5～3 h。皂化结束后将皂化物于75℃下干燥40 h左右至皂化物含水量低于2％并粉碎。 4)进行植物甾醇提取工艺研究。分别考察了不同提取溶剂对植物甾醇提取的影响。结果发现，丙酮作为提取剂时植物甾醇的提取率最高。采用响应曲面法对影响甾醇提取率的三个主要因素即料固比、提取温度、提取时间进行优化，并建立了甾醇提取率的二次多项回归模型方程。结果表明，各因素对甾醇提取率的影响的显著性顺序为：料固比、提取时间、提取温度。最佳提取条件为：提取溶剂为丙酮，料固比10.4:1(V/W)，提取时间2.5 h，提取温度50℃。在该条件下，一次提取率达77.3％。 5)进行了高纯度植物甾醇的制备研究。经过脱色、重结晶后可得到纯度为大于95％的植物甾醇。样品经过质谱鉴定确立该物质为植物甾醇。
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