参虎颗粒制备工艺及质量标准的研究

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中文摘要：参虎颗粒是由虎杖、黄芪、姜黄、党参、女贞子、肉桂、甘草七味药组成的，为抗肿瘤辅助用药的临床验方。本课题为参虎颗粒的药学基础研究。研究分为三部分进行。第一部分为参虎颗粒提取溶媒的药效学筛选; 第二部分为参虎颗粒提取、纯化、干燥及成型工艺研究; 第三部分为参虎颗粒质量标准研究。目的: 1.本课题以实体瘤和腹水瘤试验为药效指标，筛选参虎颗粒提取溶媒。 2.通过单因素考察和正交试验法，优选最佳提取工艺;对参虎颗粒的成型工艺进行研究，确定成型工艺;对优化出的参虎颗粒制备工艺进行放大试验，确定稳定可行的中试放大工艺。 3.建立了专属性强、重现性好的质量控制方法，建立了参虎颗粒的质量标准（草案）。方法: 1.提取溶媒的药效学筛选本课题以实体瘤和腹水瘤实验为药效指标，分别考察经水提法、醇提法、水提+醇提法所得提取液对荷瘤小鼠抑瘤作用的影响，筛选最佳提取溶媒。 2.制备工艺根据处方各药味的理化性质，以复方中主要有效成分大黄素、姜黄素为评价指标，采用单因素、正交试验法，优选最佳醇提工艺;以黄芪甲苷、总多糖为评价指标，采用单因素及正交试验法，优选最佳水提工艺;以颗粒成型性、休止角、堆密度、吸湿性和溶化性作为评价指标考察参虎颗粒的成型工艺，确定最佳成型工艺条件;经过工艺适应性实验，确定最佳制备工艺。 3.质量标准采用薄层色谱法鉴别参虎颗粒中的虎杖、黄芪、姜黄、党参、女贞子、肉桂、甘草;采用UV-HPLC和ELSD-HPLC法进行大黄素、黄芪甲苷的含量测定，建立了专属性强、重现性好的参虎颗粒的质量标准。结论: 1.参虎颗粒的最佳提取溶媒虎杖、姜黄、肉桂以乙醇为提取溶媒，药渣与黄芪等其他味药材合并后水提。 2.参虎颗粒的最佳工艺姜黄粉碎过30目筛，与虎杖、肉桂混合，加入10倍量90％乙醇溶液，回流提取2次，每次2h,滤过，合并滤液，回收乙醇，得醇提浓缩液;药渣与黄芪、党参、女贞子、甘草混合，加入10倍水提取2次，第一次1.5h，第二次0.5h，过滤，合并滤液，浓缩至相对密度为1.06-1.10(T=60℃)的稠膏，过滤，得水提浓缩液。醇提浓缩液和水提浓缩液分别于70℃下真空干燥，粉粹，加入糊精、蔗糖、5％淀粉溶液，混匀，制粒，即得。 3.参虎颗粒的质量标准本研究建立了专属性强、重现性好的质量控制方法，建立了参虎颗粒的质量标准（草案）。结果表明大黄素y=35472x-1091.8(R=0.9998)，在2.2044μg～55.11μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.57％，RSD为2.02％。黄芪甲苷的平均回收率为99.19％，RSD为2.31％。采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、党参、虎杖、姜黄进行了鉴别，分离效果好，阴性无干扰。

作者：

王燕飞

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关键词：

参虎颗粒制备工艺质量标准理化性质薄层色谱法

授予学位：

硕士

学科专业：

药剂学

导师：

奉建芳、刘梅

学位年度：

2013

学位授予单位：

上海中医药大学

语种：

中文

中图分类号：