摘要
二十八烷醇具有多种生理活性,可被广泛应用于功能性食品、医药、化妆品、高档饲料中,市场日趋扩大。米糠蜡是制取二十八烷醇的较佳原料,因此,从糠蜡中提取二十八烷醇为主的高级脂肪醇,加快、深化二十八烷醇的研制与应用性研究,能够极大地增加农产品附加值,提高相关资源的综合效益,对于农业实现由数量型向质量型转变具有深远意义。 本文研究了从糠蜡中提取二十八烷醇的酯交换方法,采用超声波辅助提高了二十八烷醇的提取效率;并针对二十八烷醇溶解性差的缺点,采用分子包合法与喷雾干燥法将二十八烷醇微胶囊化,提高了其水溶性,有利于二十八烷醇产品的加工应用,拓宽了其应用范围。实验结果如下: 1、建立了微胶囊中二十八烷醇含量的毛细管气相色谱测定方法。利用稀盐酸破坏二十八烷醇包合物,以氯仿萃取二十八烷醇,采用OV-101非极性毛细管气相色谱柱分离二十八烷醇及其同系物,色谱柱升温程序:初始温度230℃保持5min,以10℃/min的速度升至290℃,保持20min。结果表明,二十八烷醇及其同系物之间有很好的分离效果。二十八烷醇在0.050-0.600 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),检测方法的检出限(LOD)为6.2μ g/ml,相对标准偏差(RSD)为4.7%(n=6),二十八烷醇的平均回收率为87.3%(n=6)。本法较准确,重现性好,可用于微胶囊及其相关产品中的二十八烷醇含量监控。 2、研究了采用超声波辅助酯交换反应提取米糠蜡中二十八烷醇的方法,考察了酯交换反应条件等相关因素对提取糠蜡中二十八烷醇的影响。实验结果表明,米糠蜡的超声波辅助酯交换反应的适宜条件为:以正丁醇为酯交换反应溶剂,蜡醇比为1∶8(w/v);以0.1%(w/v) NaOH为催化剂;超声波辐射频率28kHz、功率200W,超声辐射反应时间为60min;混合高碳脂肪醇的索氏提取时间为12h。超声辅助可显著提高米糠蜡的超声波辅助酯交换反应速率、缩短反应时间。 3、考察了喷雾干燥法制备二十八烷醇微胶囊的相关影响因素,其中包括原料配方、乳化工艺条件及喷雾干燥工艺参数。以乳化液的稳定性、微胶囊化产率和效率为评价指标,结果表明,适宜的影响因素条件为:选择配比为2∶1的纯胶和羟丙基-β-环糊精作为复合壁材、芯材添加量10%、乳化剂添加量2%、固形物含量20%、均质压力30MPa、进料温度60℃、进风温度180℃和出风温度90℃。在此工艺条件下,二十八烷醇的喷雾干燥微胶囊化效果较好。