摘要
冶金法中的定向凝固提纯新工艺具有成本低、工艺简单、建设投资少、对环境的污染小等优点受到广泛关注。但该工艺所用坩埚中含有较多的杂质，这些杂质与晶粒间的晶界和位错、缺陷等交互作用，严重影响了多晶硅材料的质量和后期太阳电池的转换效率。应用吸杂去除多晶硅中的金属杂质和减少坩埚中杂质对硅料的污染是获得高品质太阳能级多晶硅的关键之一。但冶金法生产的多晶硅在这些方面的研究则很少。由于，冶金法生产的多晶硅在制备工艺方面与其他方法存在明显区别，所以，研究这些方面很有必要，并且解决这些问题将有助于冶金法的发展。 所以，本文针对冶金法多晶硅的金属杂质及所用坩埚对制备硅片的影响进行研究，并采用光学显微镜( Optical microscope)、电子背散射衍射仪(EBSD)、扫描电镜能谱仪(SEM-EDX)、少子寿命测试仪及四探针电阻测试仪等表征检测设备对冶金法生产的多晶硅的位错、晶界、杂质及电学性能进行了系统的研究。研究主要内容及结果如下: 1、在课题组其他成员所做工作的基础上，采用超冶金级硅为原料，进行了10μm/s、20μm/s、25μm/s和30μm/s凝固速率条件下真空定向凝固制备多晶硅锭的探索。通过对比分析得到在20μm/s的冷凝速率条件下各锭子的表面形貌、电阻率和少子寿命，得到了优化后的冷凝速率为20μm/s。 2、在内容1的基础上，根据优化的工艺条件制备一系列多晶硅锭。然后对其进行了不同条件下热退火和铝吸杂实验研究。对热退火和铝吸杂前后多晶硅的位错密度，晶界，表面杂质、电阻率和少子寿命的变化进行了相应考查。得到了优化的铝吸杂工艺条件。(1)相同条件下，热退火和铝吸杂2h后，随着退火温度的增加，多晶硅的位错密度均逐渐减小，特殊晶界CSL晶界和浅能级的符合中心∑3晶界均逐渐增加，退火后的电阻率和少子寿命在不断的降低，而铝吸杂后的却是先升高后降低，最大值为0.24Ω·cm和2.11μs;(2)在850℃下，经过1-5h的铝吸杂，多晶硅的少子寿命先增加后降低，铝吸杂2h时，少子寿命最大，由原来的0.88μs提高到2.19μs;(3)镀铝膜厚度为0.45μm、1μm、1.7μm、2μm的多晶硅，经过850℃2h的铝吸杂，电阻率和少子寿命随铝膜厚度的增加而增加。 3、对坩埚改性和铝吸杂前后多晶硅的表面杂质、电阻率和少子寿命进行了相应考查，发现坩埚改性和铝吸杂能在很大程度的提高多晶硅片性能。硅片表面的碳含量明显减少，电阻率最高值由原来的0.06Ω·cm提高到0.29Ω·cm，少子寿命由原来的0.89μs提高到2.49μs。
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