摘要
天然维生素E是一种天然的抗氧化剂，广泛运用于食品，化工和医药等领域。我国是油脂生产大国，油脂生产过程中会产生大量的脱臭馏出物。脱臭馏出物中有较高含量的天然维生素E，可作为提取天然维生素E的重要原料。从脱臭馏出物提取维生素E不仅可以提高油脂产品的综合附加值，降低生产成本，还可以解决排放脱臭馏出物所带来的环境污染问题。大豆油脱臭馏出物是天然维生素E的主要原料之一。目前提取维生素E的相关研究有很多，本论文以大豆油脱臭馏出物为原料，进行酯化预处理—分子蒸馏浓缩—离子交换树脂纯化的新工艺研究，得到高纯度天然维生素E产品。主要工作如下: 1、建立了分析大豆油脱臭馏出物中天然维生素E含量的高效液相色谱法。色谱条件为:采用Prevail organic acid色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm），流动相为V甲醇∶V水=98∶2，流速1.0 mL/min，柱温35℃，进样量20μL，检测波长292 nm。α-维生素E、γ-维生素E、δ-维生素E各色谱峰达到基线分离。线性范围、精密度和回收率实验表明该方法可用于大豆油脱臭馏出物中中天然维生素E的同系物含量的同时测定。该方法便捷、准确、可靠。 2、进行了大豆油脱臭馏出物的酯化预处理工艺研究。将大豆油脱臭馏出物原料中沸点较高的酰基甘油转化成为沸点较低的脂肪酸甲酯、甘油，从而使其在后续的分子蒸馏过程中成为易挥发组分被蒸除，达到浓缩维生素E的目的。通过单因素和响应曲面实验确定了预处理中甲醇用量、KOH用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，并选定KOH用量为KOH(:)大豆油脱臭馏出物％(W/W)=15％，甲醇用量为甲醇∶大豆油脱臭馏出物（V/W）=0.5∶1，反应时间1h，反应温度65℃。预处理工艺后维生素E的回收率在85％以上，纯度为3.7％。 3、以预处理后的大豆油脱臭馏出物为原料，进行维生素E分子蒸馏浓缩工艺研究。在单级分子蒸馏的基础上进行两级分子蒸馏，在进样速度为5 mL/min的条件下，在120℃低温条件下蒸除轻组分脂肪酸甲酯;在180℃高温条件下蒸馏得到轻组分浓缩维生素E。经两级分子蒸馏浓缩后的维生素E含量为28.08％。 4、以经过分子蒸馏的浓缩维生素E物料为原料，研究了离子交换树脂分离纯化维生素E的工艺。通过静态吸附实验，筛选出了对维生素E吸附分离性能较佳的201×4 Styrene-DVB树脂，并考察了影响其对201×4 Styrene-DVB分离纯化效果的因素，确定了最佳吸附和解吸条件:进样液浓度3 mg/mL左右、吸附流速1 mL/min、最佳洗脱剂为5％乙酸-95％乙醇、洗脱流速1 mL/min。在此条件下，可得到浅红色的油状维生素E产品，其纯度为88.02％(wt％)，得率为80.74％。
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