摘要
采用低温常压熔融聚合法生产不溶性硫磺。考察了生产过程中萃取剂对不溶性硫磺萃取效果的影响。实验发现苯和萘的混合溶剂、甲苯和正丁醇的混合溶剂、四氯化碳、四氯乙烯等都可以作为不溶性硫磺生产用的萃取剂，且甲苯与萘的混合溶剂、甲苯与正丁醇的混合溶剂萃取效果较佳，可以替代二硫化碳。考察了不同聚合温度、不同稳定剂加入量、不同恒温时间下，以防老剂264、硬脂酸钙、防老剂264和硬脂酸钙复合物为稳定剂时对不溶性硫磺含量及高温稳定性的影响，实验发现防老剂264的最优反应条件是:反应温度为220℃，剂硫比为(质量比)1∶1000，恒温时间为30min;硬脂酸钙的最有优件是:反应温度为240℃，剂硫比为（质量比）1∶1000恒温时间为30min;（淬冷时亦加入少量）复合稳定剂为:反应温度为240℃，剂硫比为(质量比)1∶1000，恒温时间为30min;复合稳定剂的稳定效果较佳，并通过DSC、XRD、SEM等技术进一步验证了结果的准确性。 在改性工艺中，以苯乙烯、ABS树脂、氯化聚苯乙烯为改性剂，对不溶性硫磺进行改性研究，发现只有以氯化聚苯乙烯为大分子引发剂时，改性效果较好。改性的最佳工艺条件为:大分子引发剂与硫磺用量质量比为1∶120，反应温度为240℃，反应时间为30min。改性产品的不溶性硫磺含量达到54％，稳定性达到66％，比防老剂264和硬质酸钙的复合稳定剂的效果要好很多。将改性硫磺用在溶聚丁苯橡胶中，可以有效的延长焦烧时间，降低压缩生热，增加交联密度。胶料长时间放置没有出现喷霜现象。
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