氧化还原法制备石墨烯及性能研究

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中文摘要：石墨烯材料独特的二维结构使其具备较大的比表面积、优异的导电性、良好的机械性能等特性，特别是具有良好的透光性和独特的量子霍尔效应。独特的电子结构和优异性能使得石墨烯在电子器件领域应用非常广泛。目前制备石墨烯的方法有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、加热SiC法、石墨插层法、切碳纳米管法等。本文选用氧化还原法制备了石墨烯，并对其进行了表征，考察了不同还原剂对合成产物的影响。通过旋涂法制备石墨烯薄膜，考察石墨烯薄膜的透光率与导电性能的关系。采用改良的Hummers法来制备氧化石墨，通过X-射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)、差热-热重分析(TG-DSC)、扫描电镜分析(SEM)进行了表征。结果表明:氧化石墨含有大量的极性官能团，如-OH、-COOH、C-O-C、C=O等，所以有很好的亲水性。通过超声分散、离心处理等步骤得到氧化石墨烯胶体溶液，通过加入还原剂N2H4、NaBH4、 VC、HI、N2H4+VC、NaBH4+VC，除去氧化石墨烯上的含氧官能团，使其在保持形貌不变的同时具有较高导电性。利用XRD、FT-IR、TG-DSC、SEM、X射线光电子能谱分析(XPS)和拉曼光谱(Raman)等分别对样品结构和形貌进行了表征;分析不同还原剂对样品的影响。结果表明:还原后样品中含氧官能团大大降低，基本不溶于水，成沉淀状态。石墨烯的热稳定性明显高于氧化石墨，是一种热稳定性极好的纳米材料。不同的还原剂具有不同的还原效果，采用两种还原剂分步还原提高了还原效果，石墨烯晶面间距最小可达0.344 nm，C/O比达到6左右。氧化石墨烯薄膜和石墨烯薄膜采用旋涂法制备。通过调节分散液浓度或者转速对薄膜厚度实现可控制备。对石墨烯在不同分散溶剂中的分散性能进行了探讨，采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)表征了不同溶剂下石墨烯的分散性的强弱，证明了石墨烯在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中具有良好的分散稳定性。采用四探针测试仪和紫外-可见分光光度计对石墨烯薄膜的导电性能和透光性进行测试。结果表明:以石墨烯为前驱体制备出来的石墨烯薄膜要比以氧化石墨烯为前驱体制备出的石墨烯薄膜的效果要好;原因可能是氧化石墨烯薄膜在还原的时候还原接触面积小，使得还原不够彻底。两步还原得到的石墨烯薄膜的导电性和透光性要比单一还原剂还原的要好。当薄膜方块电阻～5746Ω/sq，透光率可达70％，为其在电子器件领域应用提供了实验基础。

作者：

周银

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关键词：

氧化还原法氧化石墨石墨烯薄膜透光率方块电阻

授予学位：

硕士

学科专业：

材料学

导师：

侯朝霞、王少洪

学位年度：

2013

学位授予单位：

沈阳大学

语种：

中文

中图分类号：