摘要
砷和硒是两种典型的双功能微量元素，其营养性和毒性不仅与总浓度水平有关，而且还取决于各自所存在的化学形态。砷和硒的化学形态极不稳定，某些复杂的样品前处理及分析技术易导致砷和硒的损失及形态转变，因此建立简便且有效的砷和硒总量测定方法及化学形态定量分析方法成为一个重要的挑战性课题。高选择性的液相色谱色谱(HPLC)分离技术与高灵敏度的电感耦合等离子质谱(ICP-MS)检测技术联用是目前进行元素形态分析最为有效最为广泛的分析技术。 本文是以C18柱为固定相，以咪唑类室温离子液体为离子对试剂，通过RP-HPLC高效分离与ICP-MS检测器的联用，建立同时分离10种砷和硒形态的分析检测方法。重点优化添加室温离子液体(RTILs)的种类与浓度、梯度洗脱程序、流动相的pH值、HPLC流速及柱温等分离条件，以及优化电感耦合等离子体质谱的检测条件和样品的前处理技术。对所建立的方法进行了方法检出限、准确度和精密度评价。 研究结果表明，As(Ⅲ)的检出限为0.32-0.41μg L-1，As(Ⅴ)的检出限为0.38-0.45μgL-1，AsB的检出限为0.60-0.69μg L-1，AsC的检出限为0.76-0.78μg L-1，DMA的检出限为0.80-0.86μg L-1，MMA的检出限为0.81-0.89μg L-1。SeCys2的检出限为0.91-0.98μgL-1，Se(Ⅳ)的检出限为1.20-1.29μg L-1，SeMet为1.08-1.13μg L-1，Se(Ⅵ)为1.49-1.57μgL-1。在所优化的操作条件下，10种砷和硒形态在2.5-10000μg L-1浓度范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9990)。最后为了验证方法的可适用性，将所建立的分析方法应用于检测几种具有代表性的食品中（猪肉、鸡肉、大米、小麦、鳕鱼、虾仁、啤酒、白酒和牛奶）的砷和硒形态。结果表明，10种砷和硒形态的加标回收率在70.6±2.5％-125.5±3.5％范围内，且不同食品中砷和硒的浓度以及存在形式有很大差别。
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