摘要
PR177是一种高档有机颜料，具有优良的耐候、耐溶剂、耐化学性。着色力高，同时具有良好的耐迁移性，耐塑料成型温度，是合成树脂和塑料着色的主要红色有机颜料品种，同时也广泛用于油漆、油墨、涂料、合成纤维、液晶等方面。目前，合成路线主要以溴氨酸为原料，经过Ullmann缩合反应和脱磺酸基反应得到颜料红177，存在大量含酸废水，污染环境的缺点。本文主要从环保和经济的角度出发，研究了铜粉催化剂的活化、有机溶剂对Ullmann缩合反应的影响、离子液体和硫酸反应介质对脱磺酸基反应的影响，以及PR177的颜料化方法。 1.采用次亚磷酸钠还原硫酸铜制备的新鲜纳米铜粉，直接通过“一锅法”催化溴氨酸Ullmann缩合反应，较佳的工艺条件为：20.0g的五水硫酸铜、5.8gEDTA、20.4g的次亚磷酸钠、还原温度70℃，5.0g溴氨酸，缩合反应温度90℃，缩合反应时间3h，缩合产物DAS收率可达到97.9%。 2.采用95%乙醇作为反应溶剂制备DAS属于经济环保的合成路线，通过实验确定了反应的较佳的工艺条件为：以95%乙醇作为反应介质，在300mL95%的乙醇溶液中加入10g溴氨酸，5g铜粉，反应时间3h，反应温度78℃，产品DAS的收率为84.8%。 3.以硫酸为反应介质的DAS脱磺酸基反应，通过优化工艺，得到较佳的脱磺酸基的反应工艺为：DAS的加入量为4.5g，硫酸溶液的加入量为45g，硫酸溶液质量分数为85%，反应温度150℃，反应5h，PR177收率为95.0%。 4.研究了离子液体代替硫酸进行DAS的脱磺酸基反应制备颜料红177的合成工艺，考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求，且离子液体循环套用方便，并且减少工业废水的排放，是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为：2.0g DAS，10g[BSMIm]OTF，反应温度150℃，反应时间5h，[BSMIm]OTF可至少循环利用6次，颜料红177收率为94.6%。 5.在PR177颜料化过程中，比较了溶剂法、酸溶法、酸胀法对PR177颜料化的效果。溶剂化处理 PR177粗品进行颜料化效果较好，溶剂法处理的颜料化工艺为：DMF为颜料化溶剂，使用粗品颜料质量的5倍DMF溶剂量，颜料化时间0.5h，颜料化温度为100℃，所得产品PR177的色光、色力及透明性等方面与标样近似。
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