苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes ChinensisKoidz.的干燥根茎，属多年生草本植物。生苍术温燥而辛烈，麸炒可缓和苍术燥性，增强健脾和胃的作用。国家自然基金项目《麸炒苍术炮制机理研究》已对其增效减燥的物质基础进行了研究，明确了影响药效的化学成分。本论文以课题组前期研究为基础，在《中国药典》现有标准的基础上对比生苍术质量标准，研究麸炒苍术专属性质量评价指标。对苍术麸炒前后GC、HPLC图谱进行对比研究，明确特征性差异峰，作为麸炒苍术专属性质量评价指标；对药效明确、量变显著的5-HMF进行含量测定和转化机理研究，明确生苍术和麸炒苍术中5-HMF含量差异，并分析麸炒工艺对5-HMF含量的影响，进一步阐释炮制机理。 苍术饮片麸炒前后挥发性化学成分的变化规律研究，以甲基硅氧烷为固定相，载气：He（99.999%）；进样口温度；230℃，分流比10:1；FID检测器温度：240℃，尾吹气：N2（99.999%），进样量1μl,载气流速1.3L/min，载气比例Air：H2：N2=350:35:35，程序升温,对10批生苍术饮片和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行气相色谱分析，结果发现65.620min与68.13min的色谱峰面积比值在生苍术饮片中均大于2；在麸炒苍术饮片中均小于2，结果稳定，方法可行，具专属性，可作为生苍术和麸炒苍术的鉴别特征之一。 苍术饮片麸炒前后液相特征图谱变化规律研究，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈、水，流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温30℃，进样量20μl，梯度洗脱,对10批生苍术饮片和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行高效液相色谱分析，结果发现46.89min的色谱峰面积与45.48min峰面积比值在生苍术饮片中大于1，在麸炒苍术饮片中均小于1；而51.22 min的色谱峰面积与48.69min峰面积比值在生苍术饮片中小于1，在麸炒苍术饮片中均大于1。差异性规律显著，结果稳定，方法可靠，定性鉴别苍术和麸炒苍术，具专属性。 课题组前期通过对比研究苍术麸炒前后化学成分，分离得到的5-羟甲基糠醛为影响成分之一。论文以十八烷基键合硅胶为填充剂，流动相:甲醇－水溶液（95：5）流速:1.0 mL·min-1;检测波长:284nm;柱温:30℃;进样量20μL，对生苍术饮片和麸炒苍术饮片中5-羟甲基糠醛含量进行测定，发现麸炒苍术饮片中5-羟甲基糠醛的含量比生苍术饮片中增加了10倍以上，且变化趋势稳定，差异性显著。经分析生苍术饮片中5-HMF含量为0.01mg/g—0.05mg/g；而麸炒苍术中5-HMF含量均高于0.12mg/g。 为明确苍术饮片麸炒工艺条件下5-羟甲基糠醛含量升高的机理，通过查阅文献资料和实验研究，发现果糖的转化是中药炮制过程中5-羟甲基糠醛增加的主要方式。转化的主要条件是在加热条件下，一分子的果糖脱去3个水分子。以十八烷基键合硅胶为填充剂，柱温30℃，以乙腈—水（2:98）为流动相，流速0.6ml/min，进样量1μl。ELSD不分流模式，漂移管温度110℃，载气流量3.1L/ml，对生苍术饮片和麸炒苍术饮片进行检测发现，苍术饮片麸炒前后均含有大量的果糖，且生苍术饮片中果糖含量较麸炒苍术饮片中多，含量变化稳定。其果糖变化量与5-羟甲基糠醛的转化率及麸炒以后5-HMF含量增加量相吻合。 本实验以苍术麸炒原理研究为基础，选择体现生、麸炒苍术质量特性，麸炒前后显著的化学成或成分群为质量评价指标，确定了生苍术、麸炒苍术专属性质量评价内容，为补充苍术饮片麸炒前后质量评价指标提供依据。
NETL
