摘要
本研究课题采用液相色谱法和液相色谱-串联质谱法对食品中新橙皮苷二氢查尔酮的含量进行测定。在液相色谱中,分别从流动相、流速、色谱柱温度、色谱柱的选择、检测波长等方面进行了研究,确定了乙腈和水的混合溶液作为流动相,流速为1.2mL/min,紫外检测波长为:280nm作为液相检测条件。而液相色谱串联质谱则选用的流动相为甲酸和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,采用正离子化模式,喷雾电压为:3000V,进行多反应检测扫描,进行定量测定。同时在这其中也对实际样品中样品前处理的中的提取方式、净化条件、离心条件进行了摸索,并最终选用了以乙酸/乙酸铵(PH=4.5)缓冲液作为提取液,采用超声萃取的方式,最终过C18小柱进行萃取净化,滤膜过滤后进行检测。在方法确认的同时,还对液相方法的线性、回收率、检出限等进行了确认。实验结果表明在0.05~50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性,液相方法的检出限为0.1 mg/kg,液相色谱-串联质谱法的检出限为0.01 mg/kg,而在不同的基质食品样品中加标回收率为88.1%~93.0%,RSD为2.64%,在对市面上主要大类的食品检测中发现新橙皮苷二氢查尔酮有不同程度的检出,说明新橙皮苷二氢查尔酮作为一种新型的甜味剂已经在近些年中慢慢的进入国内食品生产行业中,而目前国内并无相应的方法标准与之匹配,因此,该研究对于以后建立相应的食品检测标准,提高食品安全水平,更好的为政府对食品的监管提供了有利的技术支撑。