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多孔及梯度多孔氮化硅陶瓷的制备和性能研究

邓健

多孔及梯度多孔氮化硅陶瓷的制备和性能研究

邓健1
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  • 1. 中国科学院大学
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摘要

多孔和梯度多孔陶瓷材料由于其结构和成分可设计性,同时兼具高气孔率和高强度,具有较大的商业应用前景,受到人们的广泛关注。然而,受限于制备工艺的原因,多孔和梯度多孔陶瓷至今尚无大规模生产。本论文分别采用冷冻干燥、注浆成型以及发泡法,通过调控浆料组成、烧结助剂种类以及烧结温度等工艺参数,制备了具有不同气孔率范围的氮化硅多孔陶瓷,并在此基础上制备了具有较好层间结合的多孔氮化硅陶瓷和气孔率和孔径梯度分布的多孔氮化硅陶瓷。主要结果如下: (1)采用冷冻干燥法制备多孔氮化硅陶瓷,调控浆料固含量为35~65wt.%时,气孔率范围为63.7~83.3%;在原料中加入Si与Si3N4混合,当Si占陶瓷粉料的比例为0~100%时,样品气孔率范围为53.6~63.9%,Si含量越高气孔率越低;采用Y2O3与Al2O3作为复合烧结助剂,其总量为陶瓷粉体的8wt.%,当Y2O3与Al2O3比例为2∶6时,气孔率达到最低值51.1%,其气孔率总范围为51.1~69.4%;PVA含量在1~10%变化时,气孔率范围为58~75%。冷冻干燥实现了气孔率在50~85%范围的控制。 (2)为了扩大气孔率调控范围,采用注浆成型制备多孔氮化硅陶瓷,调控浆料固含量为55~70wt.%,气孔率范围为45~50%;采用Si与Si3N4部分反应烧结,并分别采用1680℃和1800℃后烧结,气孔率为30~60%;为了进一步降低气孔率,在Si∶ Si3N4为1∶1的样品中分别加入0,3,6,9wt.%的TiO2和Al2O3,并采用部分反应烧结及1680℃和1800℃后烧结,材料的气孔率为10~52%;最后,为了获得更高气孔率的多孔陶瓷,通过调控球料比5∶3,8∶3,16∶3三种比例,并采用注浆成型加入发泡剂制备了大气孔多孔陶瓷,材料的气孔率为87~91%。 (3)采用冷冻干燥法制备了氮化硅多孔陶瓷,由于温度梯度,较厚层浆料在微观形貌上会形成梯度结构,形成了样品表层至层间结合处气孔由大到小的分布结构;采用注浆成型结合发泡法制备了具有高、低气孔率差异的梯度多孔陶瓷,其层间结合紧密,且低气孔率层展现出明显的密度梯度,从低密度层朝层间结合处密度连续降低;采用注浆成型结合真空发泡制备了具有明显孔径梯度分布的多孔氮化硅陶瓷。其中气压值对样品梯度结构有明显影响,当气压值大于80KPa时,无法实现梯度结构;另外,通过改变Al2O3和发泡剂的含量都能够对梯度结构进行调控。

关键词

氮化硅陶瓷/多孔陶瓷/梯度多孔陶瓷/冷冻干燥法/注浆成型/制备工艺

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授予学位

硕士

学科专业

材料工程

导师

曾宇平

学位年度

2016

学位授予单位

中国科学院大学

语种

中文

中图分类号

TQ
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