摘要
1-氨基蒽醌是蒽醌系染料的重要中间体之一，其用途广，用量大。1-氨基蒽醌的传统合成方法工艺复杂、污染严重、产品纯度低;近年来新开发的合成方法，对设备要求高，生产成本高，难以实现工业化。为了解决上述问题，本文在现有生产方法的基础上开发出清洁高效、工艺简单、成本低、产品纯度高的新工艺。 本文第一部分先对反应溶剂和亲核试剂进行了选择，确定了选用1-硝基蒽醌为原料，尿素为亲核试剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，取代硝基生成1-氨基蒽醌的实验方法。通过一系列实验，确定了最佳工艺条件:1-硝基蒽醌5.06 g(0.02 mol)，尿素7.2 g(0.12 mol)，N-甲基吡咯烷酮60 mL，反应温度160℃，反应时间12 h。该条件下得到的产品中1-氨基蒽醌纯度为81.2％，收率为98％。此外，对水和尿素加入方式对反应的影响进行了探讨。 本文第二部分以浓硫酸为反应介质，钼酸铵为催化剂，用铁粉还原1-硝基蒽醌生成1-氨基蒽醌和硫酸亚铁，反应中没有污染环境的铁泥生成，而且还可以浓硫酸为介质进行下一步反应。通过一系列实验，确定了铁粉还原法的最佳工艺条件:1-硝基蒽醌5.06g(0.02 mol)，还原铁粉3.92 g(0.07mol)，钼酸铵0.5 g(0.0004mol)，85％ H2SO425 mL，反应温度90℃，反应时间4h，1-氨基蒽醌纯度为95.1％，收率为96％。还原反应结束后，原反应液中加入溴素进行溴化反应，1-氨基-2，4-二溴蒽醌收率为84％。
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