摘要
邻氯甲苯法合成CLT酸，因其原料是合成农药中间体对氯甲苯的副产物，来源丰富，价格低成为研究热门。目前对邻氯甲苯溴化法研究较多，但溴化对设备要求高，且溴价格较高，生产成本高不能用于工业生产。 本文对邻氯甲苯硝化法进行了系统研究，邻氯甲苯经硝化、还原，再磺化制得6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，研究重点是硝化反应的选择性。我们对硝化方法进行了大量研究和实验，得到了一种定向硝化的方法并对混酸硝化法进行了改进。具体內容如下： (1)邻氯甲苯使用酸性β-沸石、乙酸酐催化硝化主产物比率高达78.38%，是目前得到的最好的硝化方法，我们使用该方法进行定向硝化合成CLT酸。 (2)对混酸硝化法进行了改进，使主产物比率提高至53.06%，同时将反应后的废酸稍作处理用于磺化反应，不产生废酸污染。 (3)还原反应改用铁粉还原，水汽蒸馏出产物，无铁离子残留。产物经重结晶提纯得到2-氯-5-氨基甲苯，重结晶母液中提取出以2-氯-4-氨基甲苯为主要成分的组份，用于合成2B酸。 (4)磺化采用溶剂法，溶剂可重复利用。 (5)成品CLT酸、2B酸和组份B合成金光红 C、红色颜料R1和红色颜料R2，组份A直接合成黄色颜料Y。 本文最终得到了一种定向硝化邻氯甲苯合成CLT酸的方法，产品收率提高至61%；同时对传统合成方法进行了改进，并开发其副产物的应用。
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