摘要
栀子(Gardenia jasminoides)属于茜草科栀子属植物，别名山栀、白蟾，是我国的传统中药材之一。栀子中富含多种活性成分，如栀子黄、栀子油、熊果酸和栀子多糖等，具有重要的食用和药用价值，是我国确定的首批食药两用资源之一。但目前对栀子的利用主要以栀子黄色素、栀子苷等单一组分的提取及产品开发为主，对其综合利用方面的研究还很缺乏，造成资源的浪费。水栀子(Gardeniajasminoides var.radicans Makino)是栀子的变种，具有易栽培，产量高，价格低，主要活性成分含量高等优点，但对其开发利用较少，亟需进一步的研究。 本论文分析并比较了山栀及水栀中栀子黄、栀子苷、黄酮类物质及熊果酸等成分的含量。从综合利用的角度出发，以水为溶剂提取栀子中的栀子黄色素、栀子苷和栀子黄酮类化合物类等活性成分，并以水提后的残渣为原料，提取并纯化熊果酸。为栀子资源的综合利用提供借鉴。主要研究内容如下: (1)以栀子黄、栀子苷、栀子黄酮类化合物及熊果酸为指标，对山栀子和水栀子中各成分含量进行了分析，结果表明:山栀子和水栀子中有效成分含量均较丰富，除栀子黄酮类化合物外，水栀子中活性成分的含量均高于山栀子中相应成分的含量，其中水栀子中栀子黄含量是山栀子中栀子黄的1.32倍。对栀子各有效成分在水提液和醇提液中所占比例进行了分析，结果表明:栀子黄、栀子苷和栀子黄酮类化合物主要存在于水提液中，醇提液中含量较少，熊果酸只存在于醇提液中，且水栀子中栀子黄、栀子黄酮类化合物中水溶性组分所占的比例高于山栀子。 (2)以水栀子为原料，水为提取溶剂，对栀子黄、栀子苷和栀子黄酮类化合物的综合提取条件进行了优化，单因素实验结果表明:浸提时间60min，温度50℃，料液比1∶22(g∶mL)时，栀子黄提取率为91.3％，栀子黄酮类化合物提取率为55.1％，栀子苷提取率为90.68％。进一步采用响应面法优化得到最佳提取条件为:浸提时间70min，温度55℃，料液比1∶20。在此优化条件下，栀子黄提取率为95.51％，栀子黄酮类化合物类提取率为64.65％,栀子苷提取率为94.24％。 (3)以水栀子水提后的残渣为原料，采用乙醇溶液提取熊果酸，单因素实验结果表明，乙醇浓度90％(v/v)，浸提时间45min，温度40℃，料液比1∶22时，熊果酸提取率为82.03％。利用响应面法进一步优化得到最佳提取条件为:料液比1∶20(g∶mL)，乙醇浓度90％，温度45℃，提取时间50min。在此条件下，熊果酸提取率可达83.44％。 (4)采用大孔吸附树脂分离纯化熊果酸，对D1400、D1300、NKA、H103、YPR-Ⅱ、AB-8、XDA-1、XDA-1B、D101、D101B、D318这11种大孔吸附树脂进行了筛选，经吸附、洗脱及静态吸附特性研究，选择D1300作为吸附剂分离熊果酸，其静态吸附达平衡的时间为6-8 h，解吸平衡时间为1-2 h，在所研究的浓度范围内，最大吸附量为59.81mg/g。 (5) D1300大孔吸附树脂动态吸附实验结果表明:熊果酸上样浓度2.0mg/mL，流速为1.0BV/h，上柱液pH5，上柱液体积达到5BV时，D1300大孔树脂达到吸附饱和，树脂的吸附量为42mg/g。对D1300大孔吸附树脂进行动态洗脱实验研究，结果表明:pH11的90％乙醇作为洗脱液，洗脱流速为1BV/h，洗脱液用量为7BV时，熊果酸回收率可达96.12％,熊果酸纯度为23.41％。经液相色谱及质谱分析证明，所得样品为熊果酸提取物。进一步研究乙醇浓度梯度洗脱对熊果酸分离纯化效果的影响，结果表明:先用水(2BV)-40％乙醇(2BV)进行洗脱，去除部分杂质，再用pH11的90％乙醇(6BV)进行洗脱，熊果酸的回收率为90.37％，熊果酸的纯度可达60.15％。
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