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熔盐法制备氮化碳、氮化铝、氮化硼及硼碳氮粉体

田亮

熔盐法制备氮化碳、氮化铝、氮化硼及硼碳氮粉体

田亮1
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  • 1. 武汉科技大学
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摘要

氮化物不仅具有高熔点、高强度、高导热、良好的抗侵蚀能力和热震稳定性等优异性能,而且还具有独特的电子特性,因而被广泛应用在切削加工材料、高温结构材料和催化材料等领域。目前的氮化物制备方法普遍存在着操作过程复杂、反应温度高及产物纯度低等难以克服的缺点。熔盐法是一种简单易行、重复性高的无机材料粉体制备方法,具有合成温度低、反应时间短、合成粉体的纯度高及粒径小等优点。基于此,本论文采用熔盐法制备氮化碳、氮化铝、氮化硼和硼碳氮粉体,研究了熔盐种类、反应温度及反应时间等工艺条件对粉体合成过程的影响。研究表明: (1)以LiCl-KCl为熔盐介质,以三聚氰胺为原料,采用熔盐法合成了四方管状氮化碳(TCNTs)粉体,其长度约为2~20μm,宽度及高度约为50~2000nm。TCNTs可能是通过盐辅助自组装机理生成的,熔盐的存在既提供了液相的反应介质,又作为TCNTs的原位合成模板。由于具有较高的杂质氮含量、独特的一维中空结构和较大的比表面积,与体相的氮化碳相比,所制备的TCN Ts的光催化性能和吸附性能更加优异。 (2)以LiCl-KCl为熔盐介质,以Al粉和三聚氰胺为反应物,采用熔盐法制备了氮化铝粉体,其最低合成温度为1000℃,所合成的AlN纯度高达97%,其形貌为颗粒状,粒径约为300nm。以LiCl-KCl为熔盐介质,以Al2O3粉和三聚氰胺为反应物,采用熔盐法制备了AlN粉体。其最低合成温度为1200℃,与传统的碳热还原氮化法相比降低了300℃,所合成的AIN为不规则的颗粒状和片状。 (3)以NaCl-KCl为熔盐介质,以硼砂和三聚氰胺为原料,经1100℃熔盐氮化反应后合成了纯相h-BN;所得产物的粒径随熔盐/反应物质量比的增加而减小,当熔盐/反应物质量比增加至15∶1时,产物为几层厚的氮化硼纳米片,厚度约为1nm。以LiCl-KCl为熔盐介质,以硼酸和三聚氰胺为原料,合成了纯相h-BN粉体,其最低合成温度为900℃,与传统的碳热还原氮化法相比降低了300℃。所得BN为纳米颗粒状,其粒径约为50nm。 (4)以硼酸、三聚氰胺和葡萄糖为原料,采用熔盐法经1100℃反应后合成了不同碳掺杂量的BCN粉体。以LiCl-KCl为熔盐最有利于纳米片状BCN的生成,BC0.4N试样的片状结构最好,其厚度约为10nm,其比表面积最高为484m2/g,对亚甲基蓝具有较好的吸附性能。

关键词

无机材料/氮化物粉体/熔盐法

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授予学位

硕士

学科专业

材料科学与工程

导师

张少伟

学位年度

2018

学位授予单位

武汉科技大学

语种

中文

中图分类号

TB
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