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基于金纳米棒的纳米复合材料制备、表征及其SERS应用研究

龙世佳

基于金纳米棒的纳米复合材料制备、表征及其SERS应用研究

龙世佳1
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  • 1. 西北师范大学
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摘要

纳米技术被认为是对21世纪一系列高新技术的产生和发展具有极为重要影响的学科,被世界各国列为21世纪的三大关键技术(信息技术,生物技术,纳米技术)之一。近年来,各种纳米材料的设计,合成与制备方法层出不穷。有关各向同性的球形金纳米粒子的制备现已非常成熟,同时其应用研究也非常广泛,而各向异性的金纳米棒因其制备条件相对复杂,在精细的形状控制和应用方面还有待发展。本论文针对几种金纳米棒复合材料进行了制备和表征,并研究了它们的SERS活性。本论文取得的主要成果如下: 1.金纳米棒的制备。采用晶种生长法制备金纳米棒,探索了最佳的合成条件,获得了可控尺寸、形状且分布均匀的、单分散的金纳米棒;同时在探索反应条件的基础上也获得了星状、牙齿状、球状等不同形状的金纳米晶体颗粒;比较球形与棒形的SERS,发现棒型比球形的SERS活性更强;对金纳米粒子生长机理进行了初步探讨。 2.金纳米棒在硅片表面的垂直生长薄膜的制备及其SERS效应。利用表面活性剂诱导的种子生长技术在硅烷化试剂MPS自组装单层修饰的硅片表面原位制备了垂直金纳米棒膜,通过调节自组装单层中的巯基密度和周围间隔分子的长度,实现了金纳米棒的纵向限域生长,在硅片表面制备了尺寸大小较为均一的金纳米棒的垂直生长膜,研究发现该薄膜可作为SERS活性基底。 3.Aurod@SiO2核壳结构的制备及其功能化研究。通过涡旋混合法制备了单分散的Aurod@SiO2核壳结构,获得的Aurod@SiO2核壳纳米粒子具有良好的表面化学性质,可用硅烷偶联剂ODS、APS和MPS对其进行修饰功能化。ODS修饰后的Aurod@SiO2纳米粒子因C18长链烷基的存在而具有强的疏水性,APS、MPS修饰后由于分别带有官能团氨基(-NH2)、巯基(-SH),可满足特殊的应用需求。 4.金银核壳纳米复合材料的制备及SERS应用。通过外延生长法以金纳米棒为核制备了Aurod@Ag核壳纳米削角八面体及Aurod@Ag@Au核壳纳米立方体,并研究了其生长过程的形貌变化机理;金溶胶具有粒径均匀的优点,相对金溶胶而言银溶胶具有更好的SERS增强效果.因此,通过研究制备金核银壳纳米粒子可以获得既具有金溶胶的均匀性,又具备银溶胶的高SERS增强因子的新型活性基底,研究结果表明Au@Ag核壳纳米粒子是更好的拉曼增强基底,其对罗丹明6G的增强因子到达3.12×109,可实现罗丹明6G的定量检测。 5.金纳米颗粒后处理。制备了疏水性室温离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6mim][PF6]),并用做金纳米棒相转移试剂,结果发现其相转移能力很强,能实现水相中金纳米棒的相转移;常用于染料和重金属离子吸附剂的聚乙烯吡咯烷酮/丙烯酸有机水凝胶,对水溶液中的金纳米棒和金银纳米核壳粒子具有良好的吸附效果。可利用离子液体或水凝胶来处理包含纳米粒子的分散体系,实现纳米粒子的分离、回收及去除。

关键词

复合材料/金纳米棒/制备工艺/结构表征/表面增强拉曼散射

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授予学位

博士

学科专业

分析化学

导师

杨武

学位年度

2012

学位授予单位

西北师范大学

语种

中文

中图分类号

TB
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