摘要
芦丁，化学名为5，7，3'，4'-四羟基-3-芸香糖黄酮，系一种来源很广的黄酮类化合物。现代药理研究发现，芦丁不仅具有调节毛细血管壁的渗透性和脆性、防止血管破裂、止血的作用，还有抗菌消炎、镇痛、抗辐射、抗氧化、抗心肌缺氧、缺血、抗心律失常、降低血清胆固醇、利尿、解痉、抑制血小板集聚等功效。我国芦丁主要从槐米中提取，槐米中存在大量与芦丁结构类似的黄酮类物质，常规的提取和纯化芦丁的方法很难将纯度达到很高，杂质的存在将会影响芦丁原料药和以芦丁为原料制备的曲克芦丁的质量，进而引起的一系列不良反应，影响到临床用药安全。因此，需要更高的技术对芦丁进行提取和纯化制备高纯度的芦丁显得尤为重要。 本文在查阅大量相关文献并对已报道方法的优缺点与工艺条件进行了综合分析后，设计了一条合理的工艺路线。首先以槐米为原料，甲醇为提取剂，利用超声辐射结合碱提取酸沉淀的方法提取芦丁，然后运用“酰化再水解”的方法对槐米中提取的芦丁粗提物进行纯化。即先将粗品芦丁进行全乙酰化后，利用酰化芦丁与酰化杂质的性质差异，对酰化芦丁进行纯化，最后水解得到高纯度芦丁。 通过大量实验研究，采用单因素分析法对芦丁提取条件进行了优化，得出最佳工艺条件为:料液比1∶7，超声功率400W，石灰乳调节pH=9，70℃下提取30分钟，提取两次，盐酸调pH=2-3，放置过夜充分析晶，烘干得粗品芦丁，提取率达22.3％。 以芦丁的含量及收率为评价指标，对芦丁纯化各步骤的工艺参数进行优化，最终得出纯化的最佳工艺条件为:吡啶溶解，冰水浴下慢加醋酐，70℃下反应12小时，严格控制体系中水，反应液滴加到100倍体积的冰水中，搅拌至油滴消失，抽滤得黄白色粉末，异丙醇重结晶，咪唑的甲醇溶液水解得糖苷的乙酰化衍生物，继续用氨的甲醇溶液水解，冰乙酸调pH=5，搅拌30分钟后静置析晶12小时，抽滤得到高纯度芦丁，纯度达99.8％，总收率76.5％。 本文高纯度芦丁制备工艺具有含量高、收率好、操作简便等优点，且制得的曲克芦丁含量和收率较市售芦丁高，是一条兼具经济价值和社会意义的生产路线。在论文的最后，通过高效液相色谱、核磁共振谱、扫描电镜等分析手段对产物进行了表征。
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