摘要
维生素E(Vitamin E，VE)，是生育酚和生育三烯酚以及具有生育酚生理活性的衍生物的总称，是人们发现最早的维生素之一。天然维生素E以其生理活性高、营养丰富、安全可靠的特点，在食品、药品、化妆品等领域具有较高的应用价值，目前维生素E的提取主要为植物油脂及其精炼过程中的脱臭馏出物，如菜籽油、棉籽油等。 近年来随着我国油茶的种植面积越来越广，茶油的产量逐步升高，从而茶油加工过程中产生的脱臭馏出物产量也逐渐增大。但对茶油脱臭馏出物中维生素E的开发利用却少有报道且缺乏系统性。本研究以茶油精炼过程中的中间制品与副产物为原料，维生素E为对象，确定精炼过程中维生素E在各阶段的损失及精炼副产物中的含量，探讨脱臭馏出物中维生素E提取的预处理工艺、提取条件，并对提取后的维生素E进行分离纯化，研究其性能与应用。主要研究内容及结果如下： （1）茶油精炼过程中维生素E的变化 选取精炼各个不同阶段的中间制品及其副产物为原料，研究精炼对茶油中各营养成分的影响以及副产物中各成分的含量。结果表明：精炼对茶油的营养成分影响较大，甾醇、类胡萝卜素、多酚、黄酮在精炼各个阶段均有不同程度的损失。维生素E在精炼阶段损失较大尤其在脱臭阶段损失最为严重，由318 mg/k g降低至82.43 mg/k g，致使脱臭馏出物中维生素E含量很高，为1213 mg/k g。 （2）茶油脱臭馏出物预处理工艺研究 由于茶油脱臭馏出物中组分复杂，游离脂肪酸、甘油酯等含量高，且这些物质与维生素E的性质相似，不利于维生素E的分离，必须对脱臭馏出物进行甲酯化以提高维生素E的选择性，实验分别选用甲醇为反应溶剂，硫酸和大孔树脂为催化剂，酯化率为衡量指标，研究甲酯化工艺条件。 结果表明：以硫酸作为催化剂，通过正交优化试验，得出最佳反应条件为催化时间120 min、料液比1:1、温度65℃、催化剂用量2%，此条件下酯化率为98.05%，反应后脱臭馏出物酸价为1.23 KOHmg/g。 以 NKC-9型大孔树脂作为催化剂时，反应过程中添加吸水剂硅胶能大大提高酯化率；搅拌速率大于100rp m时对反应结果的影响不明显；颗粒大小对酯化率基本无影响；催化剂添加量为20%、料液比（m:v）为1:3、温度为65℃为反应的最适条件，该条件下脱臭馏出物的2h酯化率为94.07%。两者对比表明大孔树脂作为催化剂具有操作简单，催化剂易于回收利用，所以选取NKC-9大孔树脂为实验过程中的催化剂。 （3）茶油脱臭馏出物中维生素E的提取工艺优化 采用溶剂法对甲酯化后的脱臭馏出物中维生素E进行提取，探讨了提取溶剂、乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度、搅拌速率对维生素E提取率的影响，通过响应面优化实验结果表明：无水乙醇为最佳提取溶剂，料液比为1:4，提取时间为43 min，提取温度为59℃，搅拌速率为126 rp m，通过实验验证得到提取率为94.06%，该条件下维生素E的纯度为40.51%。 （4）大孔树脂分离纯化维生素E 将提取得到的维生素E进行分离纯化，通过实验筛选出D201×4对天然维生素E具有较好的吸附解析能力，其吸附量达到331.7 mg/g，解析率为92.34%。静态吸附曲线研究表明吸附时间为5 h吸附达到饱和状态。等温吸附线的研究表明浓度为25 mg/mL时吸附量最大，为385.84 mg/mL。实验对等温吸附线进行 La ngmuir模型和Freund lic h模型拟合发现 Fre und lic h模型拟合度更高，更能反映吸附过程。动态吸附结果表明最佳流速为2 mL/min、上样浓度为10 mg/mL；径高比为1:6；解析流速为2mL/min，该条件下维生素E的回收率为93.77%，纯度为91.23%。 （5）维生素E的应用研究 对维生素E的脂质抗氧化、自由基清除能力、抗紫外辐射性能以及微乳制备性能的研究结果表明，在脂质抗氧化方面，维生素E粗品优于纯化后维生素E，对不同温度条件下维生素E的添加量对油脂抗氧化的影响中发现，随着添加量的增加，抗氧化效果增强，同时维生素E基本在油脂氧化反应的后期才能够观察到明显的效果；在自由基清除方面，茶油与维生素E具有一定的协同作用；对维生素E的抗紫外辐射研究表明，维生素 E的加入能够强化油脂的紫外吸收性能，同时维生素 E对230~310nm条件下的紫外吸收性能影响最强；微乳制备的最佳配方为乳化剂Twee n80，助乳化剂丙三醇，水:丙三醇为1:1，茶油:维生素E为2:1，此条件下微乳区面积为39.07%。
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