20%呋虫胺·螺虫乙酯悬浮剂在柑橘上的残留分析与消解动态研究

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中文摘要：本文主要采用LC-MS/MS测定呋虫胺及代谢物(UF/DN)、螺虫乙酯及代谢物(SE/SM/SG/SK)在柑橘果肉、果皮、全果和土壤上的残留量。于2013-2014年分别在贵州、湖南、广西三地进行了20%呋虫胺·螺虫乙酯悬浮剂在柑橘果肉、果皮、全果和土壤上的消解动态及最终残留试验研究，为呋虫胺和螺虫乙酯在柑橘上安全使用和残留检测提供理论依据和技术支持。呋虫胺及代谢物的提取剂是甲醇/水(v/v，1/1)，而螺虫乙酯及代谢物的提取剂是乙腈(1%乙酸)，提取过程主要经过涡旋、超声、离心三个步骤，随后通过分散固相萃取法净化，最后利用LC-MS/MS分别在8min和15min内实现了呋虫胺及代谢物、螺虫乙酯及代谢物和杂质的完全分离，并分别检测出呋虫胺及代谢物和螺虫乙酯及代谢物的残留量。实验结果表明：呋虫胺/UF/DN的质量浓度范围为0.02-5.00μg/mL之间时，其相关系数(R)为0.9928-0.9999之间，仪器最低检出限为1.56×10-12g，最低检测浓度为0.08mg/kg。土壤和柑橘(橘肉、橘皮、全果)的添加水平为0.08-20mg/kg，添加回收率为80.86%-105.85%，相对标准偏差(RSD)是0.63%-6.16%。螺虫乙酯/SE/SM/SG/SK的质量浓度范围为0.005-5.000μg/mL之间时，其相关系数(R)为0.9981-1.0000之间，仪器的最低检出限为1.25×10-11g，最低检测浓度为0.02mg/kg。土壤和柑橘(橘肉、橘皮、全果)的添加水平为0.02-20mg/kg，添加回收率为71.46%-114.85%，相对标准偏差(RSD)是0.43%-12.32%。同时进行了20%呋虫胺·螺虫乙酯悬浮剂在柑橘果肉、果皮、全果和土壤中两年三地消解动态和最终残留实验研究。结果表明，施用剂量为100mga.i./kg时，呋虫胺和螺虫乙酯总残留量在柑橘全果和土壤中消解较快，且消解动态符合化学反应一级动力学方程，并分别计算出呋虫胺半衰期为6.8-19.8d，螺虫乙酯半衰期为5.7-6.5d。在两年三地收获期内的四种基质中，呋虫胺总残留量低于10mg/kg，螺虫乙酯总残留量低于1mg/kg。最后研究了室内不同条件下呋虫胺和螺虫乙酯在土壤中的降解行为，结果表明：在本实验条件下，微生物越多、有机质越多、含水率越高越利于呋虫胺和螺虫乙酯的降解。

作者：

杨再会

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关键词：

呋虫胺螺虫乙酯悬浮剂柑橘农药残留消解动态安全性评价液相色谱串联质谱法

授予学位：

硕士

学科专业：

有机化学

导师：

胡德禹

学位年度：

2017

学位授予单位：

贵州大学

语种：

中文

中图分类号：