摘要
单斜相BiVO4晶体由于禁带宽度为2.4eV，可以响应可见光，得到广大研究究人员的广泛关注。本文以硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）和偏钒酸铵（NH4VO3）为主要原料，采用微波水热法制备了钒酸铋（BiVO4）晶体。利用XRD、SEM和分光光度计等测试方法，讨论了不同工艺参数对样品的物相组成、微观形貌及光催化性能的影响。实验结果如下： （1）采用微波水热法，通过在反应体系中添加乙醇胺溶液可以合成单斜白钨矿结构的BiVO4晶体。随着乙醇胺体积的增加，晶体由不规则形貌逐渐转变为长方体结构，而且光催化效率也会随之提高，当反应体系中加入2mL乙醇胺溶液时，样品的光催化率为48%。随着样品合成时间的延长，晶体的结晶度不断提高，当合成时间为3h时，样品的降解率大约为50.7%。 （2）通过在反应体系中添加氟离子可以合成单斜白钨矿结构的BiVO4晶体。当氟离子浓度较大或较小时，晶体结构朝着两个完全不同的方向变化：氟离子浓度较大时，随着氟离子浓度的增加，晶体微观形貌由块状逐渐向片状变化；当氟离子浓度较小时，随着氟离子浓度的减小，晶体形貌逐渐向长方体棒状结构发展。当反应体系中n(Bi3+)∶n(F-)=1∶3时，样品对亚甲基蓝溶液的光催化降解率可达80%，且样品具有良好的光催化重复利用性。在该体系中，当反应温度提高后，晶体结晶度提高，当反应温度为160℃时，样品表面平整光滑，而且晶体基本呈现统一的多面体形貌，此时样品对亚甲基蓝溶液的光催化降解率为80%。当反应溶液pH=7，所合成的样品的结晶度较高，且样品具有良好的光催化重复利用性。 （3）基于前两个实验的实验结果，仍然采用微波水热法，通过乙醇胺与氟离子共同作用来合成BiVO4晶体，最终成功合成了单斜相BiVO4粉体。当乙醇胺（1M）溶液的体积为2mL且n[Bi3+]∶n[F-]=5∶1的条件下制备的BiVO4样品为长方体结构，且其在可见光下对亚甲基蓝溶液的降解率可达到81.4%（光照200min后）。
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