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Gd3+/Tb3+共掺羟基磷灰石材料的制备及性能研究

田一冲

Gd3+/Tb3+共掺羟基磷灰石材料的制备及性能研究

田一冲1
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作者信息

  • 1. 陕西科技大学
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摘要

纳米生物材料在现今医学工程中有着重要的应用。羟基磷灰石(HAp)作为人体骨骼的主要基体材料,其在体内有一定的溶解度,能够调节体内的新陈代谢,能促进骨缺损组织的再生长及修复,因此具有良好的生物相容性。近年来,随着科学技术和生物医学的发展,HAp材料的应用及其相关制备工艺,已经成为了国内外学者们关注的焦点。HAp因其特殊的晶体结构,晶胞中的钙离子可被稀土元素的离子所取代,从而赋予其新的性能。Tb3+具有良好的荧光性能,具有良好的追踪标记效果,被广泛应用于纳米探针材料。Gd3+因其不满的电子壳层结构而拥有固有磁矩,被广泛应用于核磁造影剂。Tb3+和Gd3+的原子尺寸与HAp晶胞中钙原子的接近,因此本论文以HAp作为基体材料,将Tb3+和Gd3+作为掺杂元素,首先研究理论掺杂浓度与实际掺入量之间的偏差,在此基础上,又分别研究Tb3+、Gd3+掺量对Tb3+/Gd3+共掺HAp材料(Tb3+/Gd3+-HAp)的结构及性能的影响,最后讨论了煅烧温度对Tb3+/Gd3+-HAp结构和性能的影响。最终期望得到同时具备良好的且具有可调节性的荧光、磁性多功能材料。本论文的研究内容及研究结论如下所示: (1)Tb3+掺量对xTb-HAp结构及性能的影响。 ICP-AES结果表明,Tb3+实际掺入量小于理论值,并且掺杂浓度越大,偏差越大。SEM和EDS能谱分析表明所制备得到的样品为HAp纳米棒颗粒,Tb3+被成功掺入HAp晶格中。FT-IR结果表明,经不同含量Tb3+掺杂后的样品仍为HAp结构。XRD表明不同Tb3+掺量的样品,其晶体结构仍为HAp结构,样品的晶粒尺寸随Tb3+掺量的增加呈先增大后减小的变化规律。样品的荧光强度随Tb3+掺量的增加呈先增强后减弱的变化趋势,荧光衰减曲线和荧光寿命分别随着Tb3+掺量的增加呈衰减和减小趋势。 (2)Tb3+掺量对xTb-6%Gd-HAp结构及性能的影响。 随着Tb3+掺量增加,主衍射峰(211)峰强会下降,在(211)和(300)处的衍射峰位向高角度移动的幅度变大,且Tb3+掺杂浓度越大,峰位偏移的幅度越明显。随着Tb3+掺杂浓度的上升,样品的发光强度变现为先增大后减小的变化规律,经Gd3+掺杂后的样品均表现为顺磁性。 (3)Gd3+掺量对6%Tb-xGd3+-HAp结构及性能的影响。 随着Gd3+掺量的增加,位于(211)晶面的主特征峰逐渐向高角度的偏移,同时其晶粒尺寸与晶面间距整体呈下降趋势。晶体的形貌随Gd3+掺量的增加逐渐由不规则椭圆树叶状向尖劈竹叶状转变,且样品的分散性逐渐变好。荧光强度先变小后增大,而荧光寿命变化规律为先增大后减小。磁化强度呈先增大后减弱的变化规律。 (4)煅烧温度对6%Tb-6%Gd-HAp结构及性能的影响。 随着煅烧温度的上升,6%Tb-6%Gd-HAp样品XRD的各个峰均变得尖锐,说明结晶度越来越好。各样品主衍射峰(211)的峰强度随煅烧温度的升高增幅明显,晶粒尺寸和晶面间距呈先增大后减小再增大的波浪形变化规律。荧光强度随温度变化表现出先增大后减弱的变化趋势,煅烧温度为600℃时发光强度为最强,荧光寿命表现出先增大后下降的变化规律。磁化强度呈先增大后减小的变化趋势,煅烧温度为600℃时,样品的磁化强度达到最大。

关键词

羟基磷灰石/化学沉淀法/荧光性能/磁性能

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授予学位

硕士

学科专业

材料科学与工程

导师

殷海荣/白建光

学位年度

2019

学位授予单位

陕西科技大学

语种

中文

中图分类号

TB
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