色谱质谱联用技术结合化学计量学方法构建植物油品质鉴别体系

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中文摘要：茶油（Camellia oil）和菜籽油（Rapeseed oil）是江西省的主要食用油种，不仅含有多种不饱和脂肪酸，而且富含维生素E及多酚等天然营养成分。近年来，随着经济的发展，人们的生活不断改善，对油脂等的食品质量也提出了更高的要求，因此对相关产品质量的控制需要用到更准确、方便、快捷、完善的检测方法。由于所含成分比较复杂，运用单一的检测方法很难对其化学成分进行有效分析，多种分析技术联合使用是很有必要的。本课题主要选用超高效液相色谱、气相色谱、固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱-飞行时间质谱以及化学计量学方法对茶油和菜籽油进行成分分析及鉴别。第1章：介绍了茶油和菜籽油的化学成分，同时阐述了各种分析技术的研究成果，包括理化方法、气相色谱法及气相色谱质谱联用法、液相色谱法及液相色谱质谱联用法、核磁共振波谱法、光谱法、指纹图谱及化学计量学在植物油分析中的优势和应用。第2章：对茶油及菜籽油中的脂肪酸、维生素E及总酚进行了定性定量分析，脂肪酸和维生素E分别利用气相色谱法和液相色谱法进行测定，总酚含量用比色法来测定。结果显示，茶油中只测得α-生育酚，且含量为1.516-25.536 mg/100g；菜籽油中检测到四种维生素E，γ-生育酚含量最高，为33.903-64.790 mg/100g，其次为α-生育酚，含量在7.847-28.467 mg/100g之间，β-生育酚含量在2.904-7.769 mg/100g之间，δ-生育酚含量最低，在1.326-2.713 mg/100g之间，总维生素E含量在47.822-98.738 mg/100g之间，传统粗榨油中维生素E含量明显高于精榨油中维生素E含量。茶油及菜籽油中脂肪酸含量相差较大，菜籽油中C16∶0、9cC18∶1、9c12cC18∶2、9c12c15cC18∶3 等脂肪酸含量较高，其中脂肪酸 C16∶0 含量为30.933-79.892 mg/g，9cC18∶1含量为252.621-587.744 mg/g，9c12cC18∶2含量为130.042-366.554 mg/g，9c12c15cC18∶3含量为28.981-98.106 mg/g；茶油中C16∶0、9cC18∶1、9c12c C18∶2等脂肪酸含量较高，其中脂肪酸C16∶0含量为34.895-94.904 mg/g，9cC18∶1含量为505.977-805.538 mg/g，9c12c C18∶2含量为54.575-169.195 mg/g，从中可以看出，9c12cC18∶2及9cC18∶1等不饱和脂肪酸在菜籽油和茶油中的含量都较高。茶油中的总酚含量为4.824-45.170μg/g；菜籽油中总酚含量为10.994-248.234μg/g，菜籽油中总酚含量总体高于茶油中总酚含量，且两种植物油中总酚含量随精炼程度的深入而明显减少。第3章：采用固相微萃取技术对茶油和菜籽油进行挥发性香气成分的萃取，同时结合气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS）对萃取物进行分离鉴定，并对实验方法进行优化，菜籽油挥发性成分共鉴定出了54种，茶油挥发性成分共鉴定出了51种。通过对两种植物油进行主成分分析，发现茶油和菜籽油可以得到显著区分，两种植物油的挥发性成分存在显著差异，其中异戊醛、庚醛、3-丙基环己烯、反式-2-庚烯醛、2-戊基呋喃、柠檬烯、(反,反)-3,5-辛二烯-2-醇、2-壬酮、2-癸酮、十二烷、癸醛、十三烷、(反,反)-2,4-癸二烯醛、十五烯、十六烷等挥发性成分在茶油中的含量较高，3-戊烯腈、4-甲基辛烷、芥子酸、异癸烷、3-丁烯基异硫氰酸酯、甲基庚烯酮、2-正丙基呋喃、4-甲基癸烷、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、苯代丙腈、三十七醇、西松烯等挥发性成分在菜籽油中的含量较高。第4章：本实验采用超高效液相色谱技术与气相色谱技术结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立了茶油和菜籽油的指纹图谱，在茶油及菜籽油气相色谱指纹图谱中，菜籽油样品共有25种共有组分，茶油样品有18种共有组分。茶油及菜籽油液相色谱指纹图谱中，甲醇提菜籽油样品共有25种共有组分，甲醇提茶油样品共有13种共有组分。第5章：采用超高效液相-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）对茶油、菜籽油、掺假茶油及热加工处理茶油进行分析，结合化学计量学软件MPP，利用非监督性的主成分分析、火山图分析、聚类分析方法对茶油、菜籽油、掺假茶油及热加工处理茶油进行鉴别分类，并对茶油与菜籽油、茶油与掺假茶油、茶油与热加工处理茶油之间的差异性成分进行了分析，利用监督性的偏最小二乘判别分析方法构建了四种植物油的模型，预测准确率达到100%，且通过验证可知，该模型可信度较高。

作者：

钟培培

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关键词：

茶油菜籽油固相微萃取三重串联气质联用仪气相色谱超高效液相色谱超高效液相-四极杆飞行时间质谱

授予学位：

硕士

学科专业：

食品科学与工程

导师：

王远兴

学位年度：

2018

学位授予单位：

南昌大学

语种：

中文

中图分类号：