摘要
本论文共分为六章:主要包括三桠苦茎的定性分析和定量研究，同时还包括三桠苦茎的质量标准草案的拟定。 目的： 目前，医药市场上在多种中成药感冒药如三九胃泰颗粒、三九感冒灵中就含有三桠苦药材，但因三桠苦产地分布较广，来源不明确，产地和采摘时期的不同，这就有可能影响其临床疗效的发挥。同时，对三桠苦茎的质量的研究报道，并不是很多，在医药市场上又没有一个统一的管理机制，有可能造成三桠苦茎产品质量良莠不齐，因此本实验预对三桠苦茎进行基础的质量研究，以便为质检部门、生产厂家提供一个有效的质控方法。本课题组在前期的实验中，已对三桠苦茎的化学成分部分进行了较为全面的研究，在此基础上，提出对三桠苦茎进行质量研究，预期建立三桠苦茎的质量标准草案。 方法： 1、三桠苦茎的鉴别研究 采用显微鉴别的方法对三桠苦茎粉末进行生药学鉴别，并采用薄层色谱方法(TLC)以生物碱成分为对照对三桠苦茎药材进行定性鉴别研究。 2、三桠苦茎的水分、灰分、浸出物的检查 按照《中国药典》2015版通则0832项下的水分测定的第二法（烘干法）对三桠苦茎样品中的水分进行检查;按照通则2302项下的总灰分测定的方法对三桠苦茎样品中的总灰分进行检查;按照通则2201项下的浸出物含量测定的方法，对三桠苦茎样品的醇溶性浸出物含量和水溶性浸出物含量分别进行检查。该实验结果，可以为质量标准草案的拟定，提供一定的数据支持。 3、三桠苦茎的化学成分的含量测定 建立HPLC法，优化色谱条件并进行方法学考察。对16个三桠苦茎样品中的化学成分吴茱萸春、白鲜碱、香草木宁碱、4-甲基喹啉酮进行含量测定。 4、三桠苦茎的总生物碱含量测定 测定三桠苦茎中的总生物碱成分的含量，主要采用了两种方法，即滴定法和紫外-分光光度法，并对这两种方法分别进行方法学考察，并分析比较两种方法的测量结果，确定三桠苦茎样品的最佳采集地和采收时期。 结果： 本实验是首次结合定性分析和定量研究的方法对三桠苦茎的质量进行研究，以便更有效的控制三桠苦茎的质量，同时为三桠苦茎的质量标准的建立提供了有效的实验参考依据。(1)对三桠苦茎鉴别:采用显微鉴别粉末的方法和薄层鉴别方法对三桠苦茎进行鉴别，相较于以单一对照品为对照的方法，专属性增强。(2)对三桠苦茎的水分、灰分和浸出物的检查:按照《中国药典》2015版通则0832项下水分测定法的烘干法对三桠苦茎样品进行水分含量测定，得到水分含量不超过10％;按照通则2302项下灰分测定方法检查，灰分不应超过5％;按照通则2201项下浸出物含量测定的方法，分别对三桠苦茎的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量进行了测定。结果显示，热浸法测得的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量均不低于3％，冷浸法测得的含量应均不低于2％。(3)HPLC法测化学成分的含量:(色谱柱:Kromasil100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，柱温:35℃;流速:1mL/min;吸收波长:210nm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;进样量:10μL;）。对样品中的吴茱萸春、白鲜碱、香草木宁碱和4-甲基喹啉酮的含量进行测定，并主要对三桠苦茎样品S8-S16进行分析，吴茱萸春含量在0.0146％～0.0282％之间变化，白鲜碱含量在0.0095％～0.0211％之间浮动，香草木宁碱含量较低，变化范围是0.0083％～0.0122％，4-甲基喹啉酮含量相对较稳定，主要集中在0.0120％～0.0169％之间。从结果来看，该四个化学成分的含量在不同的采收时期，差异相对较大。(4)总生物碱的含量测定:以吴茱萸春为对照品，主要采用了滴定法和紫外-分光光度法两种方法，并对两种方法分别进行了方法学考察，并对三桠苦茎样品中的总碱进行了含量测定。通过对测量结果的分析，可以确定总碱含量较高时的最佳采收地和采集时期，以清远三桠苦种植基地第四季度的较好，且总生物碱测量方法以滴定法为宜。根据实验结果，起草三桠苦茎的质量标准草案。 结论： 本次实验首次建立了三桠苦茎的基础的质量研究方法，该方法快速、简便、重现性好，可以为三桠苦茎的质量检测提供相对可靠的参考依据，同时为三桠苦茎的质量标准草案的建立提供了数据支持。
NETL