摘要
脲醛树脂（PUF）合成工艺简单，原料廉价，且脲醛树脂微胶囊具有较好的力学性能等优点，可应用于储能、自修复、自润滑、自清洁等许多领域，因此脲醛微胶囊已成为人们研究热点。本文以尿素和甲醛为反应单体，通过原位聚合法制备了包覆环氧树脂（SM80）的微胶囊。通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）等手段，系统研究了微胶囊合成过程中乳化剂种类和用量、乳化转速、初始pH值、预聚体浓度、升温速率等工艺参数对微胶囊的形貌、粒径、包覆率的影响，为脲醛微胶囊制备工艺具有指导意义。主要包括以下内容： 本文首先在脲醛树脂微胶囊原位聚合过程中，研究了不同类别乳化剂、乳化剂的不同含量、不同乳化转速对微胶囊制备的影响；其次考察了反应过程初始pH值、囊壁材料浓度、升温速率等工艺参数对脲醛树脂微胶囊表面形貌影响，同时对影响微胶囊化过程因素进行探讨。最后，通过正交试验对升温速率和初始pH值对微胶囊形貌、包覆率影响分析，成功制备出了表面光滑、粒径分布均匀、粒径大小为5μm左右，包覆率为68%可控的脲醛树脂微胶囊。 研究发现，不使用乳化剂和使用阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基磺酸钠（SDS）和天然高分子表面活性剂阿拉伯胶（GA）作为乳化剂，都能形成乳液，但不能得到微胶囊产品。使用非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯（吐温-80）作为乳化剂，可以得到微胶囊产品。当吐温-80的用量为1wt%，会使产品胶囊中含有很多脲醛树脂块、粒径大、分布宽；吐温-80的用量为8wt%，胶囊产品会出现黏连；吐温-80用量为3wt%，能得到分散好的微胶囊产品。讨论得出吐温-80用量为1wt%到3wt%时，微胶囊粒径明显减小，从3wt%到8wt%时，粒径变化不大。因此，存在一个理论最大乳化剂用量，当乳化剂用量大于此值时，微胶囊的粒径变化不大。本论文中，此值为3%。乳化转速对乳液粒径影响不大，当转速小时，粒径分布宽；转速大时，粒径分布窄。 脲醛树脂微胶囊化过程中，脲醛树脂壁材浓度越高、初始pH值越低、升温速率越快，都会使脲醛树脂的聚合速率加快，结果得到微胶囊产品表面越粗糙。相反，低的升温速率、高的初始pH值、适宜的壁材浓度，得到的微胶囊产品壁材较为光滑。胶囊聚合过程搅拌转速不是影响粒径主要因素，降低聚合转速，胶囊产品会黏连、团聚。芯材用量增加会使产率降低、芯含量增加。通过正交试验分析初始pH值、芯壁比、升温速率分析，得出影响脲醛微胶囊包覆率主次顺序是芯壁比＞升温速率＞初始pH值。综合因素考虑，控制反应条件，能成功制备出了表面光滑、粒径分布均匀、粒径大小为5μm左右，包覆率为68.3%的脲醛树脂微胶囊。
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