摘要
我国作为当今全球最大的烟草生产国，对烟用添加剂质量监控日益规范，并明确规定了烟用添加剂的种类和限量。酯类烟用添加剂作为烟草制品包装中常见添加剂之一，过度使用不仅影响消费者的吸食口感，而且会对消费者健康造成威胁。本文以乙酸正丙酯为例，通过两种不同原理的定值方法对酯类烟用添加剂开展纯度定值研究以保证定值结果的准确性，主要研究内容包括: 1.质量平衡法(MBA)纯度定值研究:建立乙酸正丙酯气相色谱检测方法，优化实验条件，测得乙酸正丙酯的气相色谱纯度为99.29％。采用气相色谱-质谱联用技术对乙酸正丙酯中结构相关杂质进行鉴定，确定了甲醇、异丙醇、正丙醇、2-乙基乙酸己酯四种结构相关杂质，定值结果分别为1.31mg/g，0.15mg/g、0.71mg/g、2.26mg/g。此外，对乙酸正丙酯中典型杂质进行准确定性定量分析。最终，通过质量平衡法测得乙酸正丙酯纯度定值结果为99.36％，扩展不确定度为0.015％(k=2)。 2.吸附法脱除乙酸正丙酯中微量水研究:针对乙酸正丙酯原料中水分杂质含量较高，测量过程中引入不确定度大等问题，本课题开展了吸附脱水工艺研究，优化吸附工艺参数。吸附后得到的高纯乙酸正丙酯中水分杂质降至100μg/g以下，并消除了乙酸正丙酯中的甲醇和异丙醇杂质。质量平衡法纯度定值结果由99.36％提升至99.63％，扩展不确定度由0.015％降低至0.008％(k=2)。 3.定量核磁法(qNMR)纯度定值研究:开展定量核磁法对高纯乙酸正丙酯进行纯度定值研究，选用与乙酸正丙酯沸点相近的甲醇国家一级标准物质作为定量核磁法的内标物。最终通过定量核磁法测得高纯乙酸正丙酯纯度定值结果为99.61％，扩展不确定度为0.32％（k=2），与质量平衡法定值结果一致性较好，可作为挥发性有机物定值参考方法。 本课题针对酯类烟用添加剂开展质量平衡法和定量核磁法纯度定值方法研究，建立了挥发性有机溶剂中典型杂质检测方法，为研制酯类烟用添加剂国家一级标准物质奠定技术基础，对烟用添加剂的质量监控具有重要意义。
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