摘要
锂铝硅（LAS）系统微晶玻璃凭借其极低的热膨胀性、优良的热稳定性和化学稳定性，可用于军事装备、生物医学、电子工业等多种高科技领域。但是由于较高的熔制温度以及机械性能方面的不足，大大限制了LAS微晶玻璃的使用范围。 本文通过Li-Al-Si（LAS）三元相图制定母体玻璃配方，通过调制Li2O的含量以大幅降低熔制温度、加快析晶过程以及后期便于化学增强增韧。经过大量实验，确定本研究母体玻璃配方如下：14wt%Li2O、8wt%Al2O3、78wt%SiO2，该配方玻璃的熔制温度为1450℃，时间为4h。在此基础上加入TiO2/ZrO2复合晶核剂，对含有不同比例复合晶核剂微晶玻璃的热处理制度、微观结构和性能进行研究。通过DSC、XRD、FT-IR、SEM等分析手段以及力学性能、热膨胀性能等测试方法，选择最佳的晶核剂配比。通过一步法对其进行热处理，研究结晶区间各温度对LAS微晶玻璃的结构、微观形貌的影响，然后使用正交实验设计阶梯法热处理制度，制定最佳的阶梯热处理制度，得到低热膨胀且具有一定机械强度的微晶玻璃。最后通过化学离子交换法来提高LAS微晶玻璃的机械强度，结合EDS研究了离子交换层的成分分布及其对微晶玻璃性能的影响，最终得到微晶与表面离子交换复合增强的具有低热膨胀系数、高力学性能的LAS微晶玻璃。实验结果表明： （1）本配方可制备出具有均匀表面结晶层的微晶玻璃，当复合晶核剂TiO2和ZrO2均为2wt%时，所需要的核化及晶化温度达到最低，其力学强度最佳：弯曲强度为108.81MPa、显微硬度为524.90HV,并具有较低的热膨胀系数和高的热稳定性能：热膨胀系数1.7058×10-6（20-300℃）、热稳定性△TT2=620℃。 （2）基于优先考虑更低的热膨胀性能这一指标，在核化温度580℃保温1h，晶化温度720℃保温0.5h的热处理制度下，得到最佳微晶玻璃试样，该试样的热膨胀系数为0.8750×10-6K-1(20-300℃)，弯曲强度为120.63MPa，显微硬度为654.3HV。 （3）离子交换可增加本配方LAS微晶玻璃试样的机械强度并对其机械性能稳定性能有很大提升。通过EDS测试K+、Na+离子扩散分布情况，可以确定LAS微晶玻璃在纯硝酸钾熔盐中同时进行Li+、Na+、K+三元离子交换。该玻璃于纯KNO3熔盐中420℃/6h的条件下机械稳定性及力学性能达到最佳，弯曲强度由120.63MPa提升到356.19MPa，较离子交换前微晶玻璃试样弯曲强度提升195.3%；显微硬度由654.3HV提升到838.22HV，较离子交换前微晶玻璃试样显微硬度提升28.1%；落球抗冲击强度由＜10cm提升到33.1cm，较未钢化的微晶玻璃试样weibull模数由6.59提升至29.99。
NETL