摘要
六方纤锌矿结构的AlN陶瓷不仅具有高热导率、低介电损耗和高电导率的特点，而且还拥有与硅相匹配的热膨胀系数，因此，可广泛用于大功率集成电路基板、电子封装以及光电子学等领域。为了获得性能优异的AlN陶瓷，须在高温条件下对AlN粉体进行致密化烧结，其中，AlN粉体的品质（氧含量和烧结活性）是影响其陶瓷性能至关重要的因素。 本文首先以高纯纳米γ-Al2O3和活性炭为原料，采用主动气体交换技术在氮气环境中通过碳热还原氮化法合成AlN粉体。研究碳含量、升温速率、合成温度和保温时间对AlN粉体物相组成、形貌特征以及氧含量的影响规律。再利用无压烧结试验对干压成型的AlN坯体进行烧结，通过相对密度和透过率以评价AlN粉体的烧结性能。 AlN粉体的合成工艺研究表明：与传统的碳热还原氮化法(CCRN)相比，主动气体交换的碳热还原氮化法(ACRN)通过调节充气和放气速率，使合成炉内形成周期性变化的压差(2.0-4.4kPa,84s)，及时使反应生成的CO脱离粉体，使反应原料N2与粉体充分接触，从而促进反应进程，降低粉体中的氧含量，并有效缩短当料层较厚(27mm)时合成AlN粉体的保温时间(1600℃,4h→3h)、降低合成温度(3h,1650℃→1600℃)。同时，采用ACRN技术合成AlN粉体时，升温速率对AlN粉体的性能无明显影响。但是，增加原料粉体中的碳含量、提高合成温度以及延长保温时间都能降低AlN粉体的氧含量，含39wt.%活性炭的原料粉体在1650℃保温4h合成的AlN粉体氧含量为0.68wt.%，而且在170-250rpm转速下球磨12-48h获得D50分别为0.5、0.9和1.3μm的粉体。 AlN粉体的无压烧结试验研究表明：AlN粉体粒度、烧结助剂、成型压力、烧结温度等都是影响AlN陶瓷致密度和透光性的因素。与D50为0.5和1.3μm的粉体相比，D50为0.9μm的AlN粉体更易实现致密化烧结，获得具有较高透光性的陶瓷；CaF2比Y2O3更益于制备纯相、高致密度且具有高透过率的AlN陶瓷，且3wt.%是CaF2的最佳掺量；在成型压力由30MPa提高到90MPa过程中，AlN陶瓷的致密度和透过率不断提高；当烧结温度为1800-1900℃时，提高烧结温度有利于提高陶瓷的致密度和透过率。利用D50=0.9μm的AlN粉体，添加3wt.%的CaF2作为烧结助剂，在90MPa条件下成型的坯体经1900℃无压烧结得到的AlN陶瓷相对密度为99.57%，透过率为37.43%。可见，采用ACRN法合成的低氧含量AlN粉体具有良好的烧结性能。
NETL