摘要
透射电子显微镜三维重构方法已经成为研究材料微观组织结构间交互作用等挑战性课题的重要工具，为了进一步推进三维重构方法的广泛应用，需要设计新的实验设备，突破其理论和实践瓶颈。本文工作中，作者自主研发了应用于透射电子显微镜的四自由度原位纳米操纵系统(简称为X-Nano系统)，设计并制造了微型压电纳米操纵器，实现三向平移及旋转自由度的稳定、精确操纵，从多个方面提高了三维重构的效率和质量。此外，X-Nano系统可以集成多种原位实验模块，以获得不同的原位实验功能。利用X-Nano系统可以将纳米操纵、动态观察与三维重构进行有机结合，实现基于透射电子显微镜的准四维(即三维空间和时间维度)微纳米力学表征实验，以实现对原位加载下微结构演化的三维动态表征，为后续针对强共价材料微纳米力学测试系统的开发以及变形机制的研究提供了新手段。我们利用X-Nano系统对单晶硅纳米柱样品进行了准四维微纳米力学表征实验，首次给出了硅样品中三维位错网络的准动态演化过程。 X-Nano系统促进了力学与材料交叉领域的发展。浙江大学与燕山大学的两个团队合作，使用X-Nano系统作为准四维微纳米力学表征平台，在透射电子显微镜下对金刚石纳米针进行了原位弯曲实验。实验结果表明：金刚石纳米针的最大弹性拉伸应变对尺寸、晶向及表面粗糙度有很大的依赖关系。其中，在直径为60nm的<100>取向的金刚石纳米针中，实现了高达13.4％的可回复拉伸应变和125GPa的拉伸强度。该强度与经典的Griffith理论强度极限相当，是迄今为止文献报道的最高强度值。巨大的弹性应变可允许金刚石带隙的大范围调控，为将金刚石应用在微纳器件领域提供了新的可能。 我们还实现了单晶金刚石微柱样品的透射电子显微镜原位单轴压缩。原位观察到了单晶金刚石室温下位错主导的塑性形变，解答了长久以来关于金刚石是否存在室温塑性的争议。通过对金刚石微纳柱体内产生的位错网络进行三维重构和原子分辨下的位错芯成像，发现在<111>和<110>取向压缩时普遍产生{100}面内的位错滑移，而在<100>方向压缩时却产生{111}面内的位错滑移。金刚石中位错产生对加载方向表现出很强的依赖关系。由于化学键的强共价性和各向异性，金刚石的位错行为与Cu、Au、Ag和Si等其它面心立方晶体完全不同，改变了有关面心立方晶体位错滑移的传统认知。 X-Nano系统已经在新加坡南洋理工大学Suresh院士、香港城市大学吕坚院士等课题组获得应用。以上设备及研究为发展透射电镜三维重构方法做出了一定贡献，创新发展了三维微结构准动态演化实验方法。以上成果作为重要研究进展为中国自然科学基金委网站报道。
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