摘要
本文以氯化胆碱（CC）作为氢键受体，乳酸（LA）、甘油（G）和尿素（U）作为氢键供体，按照一定的摩尔比合成了三种低共熔溶剂。探究了低共熔溶剂种类、氢键受体与氢键供体的摩尔比、反应温度和反应时间对提取玉米芯木质素的影响情况，确定了低共熔溶剂CC-LA反应体系和最佳的反应条件。 制备了三种磷钼钒多氧酸（PMoVn，n=1，2，3），并将其负载到磁性载体Fe3O4@SiO2上，合成了三种负载型磷钼钒多氧酸（PMoVn-Fe3O4@SiO2，n=1，2，3）。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱（EDX）、平均粒径计算和X射线光电子能谱（XPS）等方法，对负载型多氧酸进行表征与分析，结果表明，多氧酸成功负载到磁性载体Fe3O4@SiO2上。在CC-LA体系中，加入负载型多氧酸作为催化剂，进行提取玉米芯木质素的实验。并探究了负载多氧酸的种类、投加量、反应温度、反应时间和氧压等单因素条件对木质素提取率的影响情况，并设计了正交试验。实验结果表明，PMoV3-Fe3O4@SiO2的催化效果最好。当投加量为3%（负载型多氧酸与体系总质量的比例）时，可以使实验的最佳反应温度从150℃降至120℃，木质素提取率最高为98.3%。与CC-LA体系相比，CC-LA-PMoV3体系可降低65.4%的反应活化能，使活化能从57.91kJ/mol降低到20.04kJ/mol。同时，负载多氧酸PMoV3-Fe3O4@SiO2催化剂的具有良好的磁性，分离方法安全简单，并具备优良的可重复利用性能和稳定性。 测定CC-LA木质素和CC-LA-PMoV3木质素的纯度、重均分子量和数均分子量，并进行FTIR、TGA/DTG、2D-HSQC的表征与分析。探究了CC-LA-PMoV3体系下玉米芯脱木素的反应机理。结果表明，与CC-LA木质素相比，CC-LA-PMoV3木质素具有更高的纯度、更高的热稳定性、更低更窄的相对分子质量分布等优点。同时，CC-LA-PMoV3体系对木质素愈创木基的C2-H2、C5-H5具有明显的破坏作用，但不会破坏苯基香豆素亚结构的Cγ-Hγ。CC-LA-PMoV3木质素具有更加广阔的工业应用前景。
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