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费托蜡的无催化氧化改性研究及乳化蜡的制备

申魏众

费托蜡的无催化氧化改性研究及乳化蜡的制备

申魏众1
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作者信息

  • 1. 北京化工大学
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摘要

费托蜡是以CO和H2为原料进行反应并经加氢精制、切割等工序后得到的一种蜡产品。中国费托蜡产能大,但仍停留在初级阶段,最广泛的用途是作为添加剂改善特种蜡的性能,这在一定程度上限制了费托蜡的使用范围。而费托蜡经改性后具有良好的乳化性、油溶性等优良性能,可广泛应用于各行业中,尤其在高附加值的乳化蜡产品开发中,前景十分广阔。因此,直接以费托蜡为原料进行改性生产高附加值的特种蜡将会是费托蜡行业发展的必经之路。本文以费托蜡为原料进行无催化氧化改性制得性能优良的氧化蜡,并以自制的氧化蜡为基础蜡对乳化蜡工艺进行了系统研究。 本文以酸值、皂化值为评价氧化效果的主要指标围绕含氧气体、反应温度、反应时间等因素对费托蜡进行了无催化氧化改性的研究。结果表明,在使用O2为氧化剂时,最佳工艺条件为反应温度160℃、反应时间6h、O2流量400mL/min。在该工艺条件下可以制得酸值为46.02mgKOH/g、皂化值为96.58mgKOH/g的氧化蜡,该氧化蜡色泽浅、气味轻,具有较高的酸值和皂化值。向体系中加入w=2.0%的硬脂酸可以在一定程度上加快反应的进行,将反应时间缩短至5h,但无法提高最终产物的酸值、皂化值。在使用O3为氧化剂时发现氧化效果远强于O2,在3~4h下制备出的氧化蜡与O2反应6~7h所得氧化蜡酸值、皂化值相近。采用红外ATR对费托蜡与氧化蜡进行结构表征,结果表明氧化过程成功引入-COOH、-COOR等含氧基团。 以自制的氧化蜡为基础蜡,采用PIC转相乳化法,研究了HLB、乳化剂种类及用量、乳化时间、乳化温度和剪切速率等因素对乳液性能的影响。结果表明由O-15和Span80组成的HLB为12.0的复配乳化剂,w(O-15)∶w(Span80)=3∶1,乳化剂用量8%,乳化温度90℃,剪切速率800rpm,乳化时间25min。在该工艺条件下可制得平均粒径为1.23μm、粘度58mPa·s、分散性为二级的稳定乳液。实验结果表明,当氧化蜡酸值约30mgKOH/g时,氧化蜡更易乳化,乳化效果更好。 综上所述,采用无催化氧化法对费托蜡进行氧化改性可以得到性能优良的氧化蜡,一方面避免了催化剂废渣造成的环境污染,另一方面也减少了经济成本。再以氧化蜡为基础蜡代替石蜡进行了乳化蜡配方的研究,制备出稳定的O/W型乳液。

关键词

乳化蜡/制备工艺/费托蜡/无催化氧化改性

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授予学位

硕士

学科专业

化学工程与技术

导师

朱吉钦

学位年度

2021

学位授予单位

北京化工大学

语种

中文

中图分类号

TQ
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