摘要
本文致力于研究易于工业化生产乳果糖和醋酸氟卡尼的工艺条件。为了在乳糖异构化生产乳果糖中能快速检测异构化液中乳果糖的含量，研究优化了一种快速测定乳果糖含量的方法，并利用该方法确定了催化生产乳果糖的最佳工艺条件以及类水滑石材料作为乳糖异构化生产乳果糖催化剂的可行性；另外在参考国内外合成醋酸氟卡尼工艺路线的基础上，对其合成过程中进行工艺改进，设计了一条能够快速高效的制备醋酸氟卡尼的工艺路线。具体研究工作分为以下两部分： 1.乳果糖的制备和检测研究。其中之一是优化建立了测定乳果糖含量的新方法。乳果糖溶液和硫酸在沸水加热下会酸水解为半乳糖和果糖，果糖在酸性条件下受热会转换成5-羟甲基糠醛，糠醛在284nm下有最大紫外吸收，利用紫外分光光度计法能快速准确的测定出异构化液中的乳果糖含量。项目另一方面利用该种检测方法对比研究传统碱法生产乳果糖的提升空间，同时探索类水滑石材料煅烧后的Ca-Al金属混合氧化物在乳糖异构化生产乳果糖中的催化效果，在底物浓度0.5mol/L下，添加量为15mg/mL、90℃下反应1.5h得到39%-43%的乳果糖转化率。 2.从商品化的2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸出发，经过酰氯化后快速和2-氨甲基哌啶反应生成氟卡尼盐酸盐，脱酸后再和醋酸成盐形成醋酸氟卡尼，总体收率大于40%，和文献报道的收率相近，但生产时间大幅缩短，生产效率显著提升。同时该路线操作简单，不需要复杂的纯化工艺即可快速高效的制备高纯度的醋酸氟卡尼。
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